[发明专利]一种盐酸巴氯芬的合成方法有效
| 申请号： | 201110299663.4 | 申请日： | 2011-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102351726A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李军章;王家喜;刘守信 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学;河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C229/34 | 分类号： | C07C229/34;C07C227/22 |
| 代理公司： | 北京汇智英财专利代理事务所 11301 | 代理人： | 潘光兴 |
| 地址： | 300000*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种药物盐酸巴氯芬的合成新方法。该方法是将4-氯苯乙腈、溴乙酸乙酯、超细碳酸钾加入C1~C4低碳醇中、30~70℃下反应，过滤除去钾盐，滤液浓缩后得到白色固体3-（4-氯苯基）-3-氰基丙酸乙酯（Ⅱ），mp56~57℃。再将白色固体（Ⅱ）、通过加氢还原反应得到白色固体4-（4-氯苯基）-2-吡咯烷酮（Ⅲ），mp109～111℃。白色固体（Ⅲ）在盐酸水溶液中回流8~30h，反应完毕，减压浓缩得到产品盐酸巴氯芬，再用异丙醇重结晶得到盐酸巴氯芬精品，mp178~179℃。该方法所用原料价廉易得，工艺过程简单可靠，盐酸巴氯芬总收率达到59%，具有较好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 巴氯芬 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸巴氯芬的合成方法，其特征在于：将原料4-氯苯乙腈和溴乙酸乙酯、催化剂超细碳酸钾加入至溶剂中，4-氯苯乙腈和溴乙酸乙酯在超细碳酸钾的作用下，通过固-液两相烃基化反应得到所述中间产品3-(4-氯苯基)-3-氰基丙酸乙酯(II)，中间产品(II)再经过加氢还原反应得到中间产品4-(4-氯苯基)-2-吡咯烷酮(III)，中间产品(III)在盐酸水溶液中水解得到盐酸巴氯芬，反应式如下：![]()
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