[发明专利]确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法

摘要

本发明属于润滑油性能分析技术，涉及主要应用于石化和航空行业。其特征在于，对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样；对试样进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验；绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线；绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线；确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围。本发明提出了一种准确地确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，满足了新型高推比发动机对航空润滑油的需求。

主权项

确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，其特征在于，按中国石化行业标准SH/T 0450《合成油氧化腐蚀测定法》对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：1.1、配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；1.2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：1.2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν1i并记录，i＝0，1，......，8，ν1i的单位为mm2/s；1.2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；1.2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν2i并记录，i＝0，1，......，8，ν2i的单位为mm2/s；1.2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％： Xi = ν 2 i - ν 1 i ν 1 i × 100 - - - [ 1 ] 1.2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；1.3、绘制运动粘度变化‑Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化‑Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化‑Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化‑Fe含量关系曲线；1.4、绘制凝胶时间‑Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间‑Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间‑Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间‑Fe含量关系曲线；1.5、确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围：1.5.1、根据运动粘度变化‑Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围；1.5.2、根据凝胶时间‑Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围；1.5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2；1.5.4、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限：C1＝Fe1/m式中：C1——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限，单位为％；m——铁硅氧烷化合物中的Fe质量分数；1.5.5、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限：C2＝Fe2/m式中：C2——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限，单位为％。