[发明专利]Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110303594.X 申请日: 2011-10-09
公开(公告)号: CN102386385A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 赵海雷;杨茜;王捷;王静;王春梅 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48;H01M4/485
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人: 刘淑芬
地址: 100083 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明属于新能源材料技术领域,具体涉及了一种Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法,所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单、可大倍率充放电的负极材料。醋酸锂和钛酸四丁酯分别作为锂源和钛源,氨水作为pH值调节剂,通过溶剂热制备出无定形Li4Ti5O12-TiO2前驱体,经过热处理后制得晶型良好的Li4Ti5O12-TiO2复合粉体。本发明合成的样品颗粒细小、分散均匀、形貌规整、结构稳定,具有良好的大倍率充放电特性和循环性能,用作锂离子电池负极材料具有广阔的发展前景。本发明的主要优点在于:合成的设备和工艺简单,物相成分、粒径大小、颗粒形态易于控制、操作灵活,降低了合成温度并缩短了热处理时间,减少了能耗。
搜索关键词: li sub ti 12 tio 复合 电极 材料 制备 方法
【主权项】:
Li4Ti5O12‑TiO2复合电极材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:(1)将分析纯钛酸四丁酯作为钛源,用有机溶剂将其溶解,磁力搅拌下,形成澄清溶液,其中钛的加入量为0.0001~0.1 mol/100 ml溶剂;(2)选取分析纯醋酸锂为锂源,按照原子比Li/Ti = 0.8~1.6,将锂源添加到步骤(1)所得的溶液中,继续磁力搅拌,形成含钛锂混合物的澄清溶液;(3)将质量百分比为25~28%分析纯氨水作为pH值调节剂滴加到步骤(2)所得的溶液中,混合均匀,形成乳白色悬浊液,其中氨水的加入量为1~8 ml/100 ml溶剂;(4)将步骤(3)所得的乳白色悬浊液转移至高压釜中并放置于烘箱中,溶剂热反应条件为:140~180 oC保温12~48小时;(5)冷却至室温后,用无水乙醇洗涤产物,真空抽滤后,在80~120 oC烘箱干燥后得到白色无定形Li4Ti5O12‑TiO2粉体;(6)在空气气氛下,以2~5 oC/min速率升温,将步骤(5)所得的粉体在450~650 oC保温1.5~4小时,冷却至室温得到晶型良好的Li4Ti5O12‑TiO2复合电极材料。
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