[发明专利]秸秆醇酸水解制备乙酰丙酸的方法无效

专利信息
申请号: 201110304785.8 申请日: 2011-10-10
公开(公告)号: CN102391102A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 杨莉;宁守俭;邱贤华 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C07C59/185 分类号: C07C59/185;C07C51/00
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种秸秆醇酸水解制备乙酰丙酸的方法,其工艺为:将粉碎好的秸秆与醇酸水溶液以固液比1∶10混合,投放到水热反应釜中恒温2h,固液分离,上清液先常压蒸馏回收甲醇,再加入挟带剂,常压下共沸精馏回收甲酸,剩余液体中加入等体积的萃取剂,得到乙酰丙酸浓缩液,经吹氮仪去除残存的萃取剂,可得到乙酰丙酸固体。下层水相中含有部分乙酰丙酸,可进行二次萃取。本发明利用甲醇在高温下挥发形成蒸汽,增大水热反应釜中的蒸汽压,形成高温高压环境,取代通入氮气造成高压,甲醇通过常压蒸馏可以回收重复利用,工艺简单,效果良好。
搜索关键词: 秸秆 水解 制备 乙酰 丙酸 方法
【主权项】:
一种秸秆醇酸水解制备乙酰丙酸的方法,其特征是方法为:将粉碎好的秸秆与醇酸水溶液以固液比1:10混合,在密闭的水热反应釜中140℃恒温2h,固液分离,上清液先常压蒸馏回收甲醇,回收甲醇后加入与水解液的体积30~40%的挟带剂,常压下控制共沸液温度为84℃,挟带剂与水作为易挥发组分从精馏塔顶部蒸馏出来,冷却后分离出水分,挟带剂返回精馏装置继续挟带水分,釜液中回收甲酸,剩余液体中加入等体积的萃取剂,振荡1h,静置5h,待其分层完全后,上层有机相减压蒸馏回收萃取剂,最终得到乙酰丙酸浓缩液,经吹氮仪去除残存的乙酸丁酯,可得到乙酰丙酸固体,下层水相中含有部分乙酰丙酸,可进行二次萃取。
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