[发明专利]一种痕量、快速检测多氯联苯的电化学方法

摘要

本发明公开了一种痕量、快速检测多氯联苯的电化学方法，其主要是通过籽晶层的制备、电化学沉积和循环伏安曲线扫描测试三个步骤快速检测多氯联苯的含量。本发明制备方法操作方便，设备简单，成本低廉，只需要银纳米电极与电化学工作站相连，在含有多氯联苯的电解液中形成回路即可进行检测，这种检测方法在实现了快速、准确、高效检测环境中痕量的持久性有机污染物。

主权项

1.一种痕量、快速检测多氯联苯的电化学方法，其特征在于包括以下步骤：（1）籽晶层的制备：将0.5ml,55-65mM硝酸银和1ml,30-40mM柠檬酸钠注入95-105ml去离子水中，迅速搅拌2-3分钟，再将0.5ml,0.015-0.025M硼氢化钠注入以上溶液中，搅拌8-12分钟，在室温下老化15-25小时，利用旋涂仪，将体积为10μL的籽晶胶体溶液旋涂在干净的ITO衬底上，旋涂的面积为1cm²左右，放入烘箱，在35-45℃下蒸发，只将籽晶留在ITO衬底上；（2）电化学沉积生长：将0.04-0.06g硝酸银和0.23-0.28g聚乙烯吡咯烷酮溶解于45-55ml去离子水中，搅拌直到完全溶解，将此溶液作为电解液，在电化学沉积过程中，将涂有籽晶的ITO衬底作为阴极，石墨片作为阳极，采用恒电流的模式进行电化学沉积，电流密度为5μA/cm²，沉积的时间为9-11小时，样品从电解液中取出，用去离子水冲洗干净，用氮气吹干；（3）循环伏安曲线扫描测试：a：电解液组成：溶剂为二甲基甲酰胺，支持电解质为0.1M四丁基高氯酸铵，,活性物质为5×10⁴M3,3’,4,4’-四氯联苯；b：电路连接：银纳米电极作为工作电极，饱和银/氯化银电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，分别浸入电解液中并与电化学工作站相连；c：扫描方向：在痕量的溶液中，从电压最大值到电压最低值再到电压最大值进行测量；扫描速度：100mV/s。