[发明专利]一种B-C-N三元薄膜的制备及热处理方法

摘要

一种B-C-N三元薄膜的射频(13.56MHz)磁控溅射制备及热处理方法，其是在金属基体表面形成了Ti、TiN、Ti-B-C-N多层过渡薄膜，以提高B-C-N薄膜与金属基体良好的结合性能；同时，选用了合适的石墨/硼复合靶以及相应的溅射工艺参数，获得了接近于BC2N化学计量比的高性能薄膜，薄膜中B-C-N的厚度约为150nm，薄膜表面的元素的原子百分含量为22.3B-51.6C-26.1N，表面的硬度约为14GPa。

主权项

一种B‑C‑N三元薄膜的射频(13.56MHz)磁控溅射制备方法，其特征是：首先，将金属基体材料表面抛光，并分别用丙酮、酒精和去离子水等在超声波清洗器中各清洗约10min后，用氮气吹干备用。随后，将基体材料置于真空室内的样品台上，并将Ti靶和石墨/硼复合靶分别置于不同的靶位，其中所述的石墨/硼复合靶是将环状的硼套在圆片状的石墨外，且石墨与硼的面积比在2.5∶1‑2∶1之间，石墨的纯度为99.999％、硼的纯度为99.9％，石墨/硼复合靶与基体材料距离为7‑8cm。随后将真空室内真空度抽到≤5×10‑4Pa，同时通入流量为8‑10sccm的Ar，当真空室气压为2‑4Pa时，预溅射2‑3min，预溅射的功率为50‑70W，以进一步清洗基体材料的成膜表面。随后维持Ar的流量为8‑10sccm，控制基体材料温度为40‑50℃，当真空室气压为1‑1.5Pa时，向基体材料施加100‑150V的负偏压，同时移开Ti靶的挡板，以50‑70W的功率进行溅射，溅射时间为5‑10min，以形成一层纯Ti薄膜。随后开始通入流量为0.3‑0.6sccm的N2，并维持Ar的流量为8‑10sccm、真空室气压为1‑1.5Pa、基体材料的负偏压为100‑150V、基体材料的温度为40‑50℃，继续以50‑70W的功率进行溅射，溅射时间为15‑25min，以形成一层Ti‑N二元薄膜。随后维持Ar的流量为8‑10sccm、真空室气压为1‑1.5Pa、基体材料的负偏压为100‑150V，升高基体材料的温度为250‑300℃，N2的流量为0.8‑1sccm，移开石墨/硼复合靶的挡板，Ti靶维持以50‑70W的功率进行溅射，而石墨/硼复合靶以100‑110W功率进行溅射，溅射时间为15‑25min，以形成Ti‑B‑C‑N四元薄膜。随后维持Ar的流量为8‑10sccm、真空室气压为1‑1.5Pa、基体材料的负偏压为100‑150V、基体材料的温度为250‑300℃，关闭Ti靶挡板而维持石墨/硼复合靶溅射，N2的流量升高为3.5‑4.5sccm，溅射功率升高至130‑140W，溅射时间为80‑100min，以形成B‑C‑N三元薄膜。随后维持Ar的惰性气氛，在700‑750℃的温度下对薄膜进行退火处理，处理时间为60‑90min。