[发明专利]一种利用NBS对酮羰基化合物选择性溴代的方法无效
申请号: | 201110308724.9 | 申请日: | 2011-10-12 |
公开(公告)号: | CN102503749A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 王爱玲;廖少寒;李德鹏;靳跃双;由业诚 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C201/12;C07C205/45;C07C49/84;C07C49/697;C07C49/755;C07C49/463;C07C49/16 |
代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 周志舰 |
地址: | 116622 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种NBS对酮羰基化合物的选择性溴代方法,其特征在于:先将反应底物酮羰基化合物溶解于乙醇或甲醇溶剂中,再加入硫脲,搅拌溶解后,加入NBS,保持反应温度20℃~80℃,总的反应时间为20~30min;NBS对不同的酮羰基化合物的α-溴代反应所得的产物的后处理有两种方法,反应产物为固体时,将反应产物静置冷却,抽滤,滤饼用反应溶剂洗涤,真空干燥,得粗产品,粗产品再用反应溶剂重结晶;反应产物为液体时,将反应完的产物旋蒸干溶剂,加入CCl4加热使产品溶解,趁热滤去不溶物,滤液经旋蒸后得粗产品,粗产品用硅胶柱色谱分离提纯。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 nbs 羰基 化合物 选择性 方法 | ||
【主权项】:
1.一种N-溴代丁二酰亚胺对酮羰基化合物的选择性溴代方法,其特征在于:先将反应底物酮羰基化合物溶解于乙醇或甲醇溶剂中,再加入引发剂硫脲,搅拌溶解后,加入N-溴代丁二酰亚胺,保持反应温度20℃~80℃,总的反应时间为20~30min;反应产物为固体时,将反应产物静置冷却,抽滤,滤饼用反应溶剂洗涤,真空干燥,得粗产品,粗产品再用反应溶剂重结晶;反应产物为液体时,将反应完的产物旋蒸干溶剂,加入CCl4加热使产品溶解,趁热滤去不溶物,滤液经旋蒸后得粗产品,粗产品用硅胶柱色谱分离提纯;其总的方程式如下:![]()
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