[发明专利]一种制备咖啡因的方法

摘要

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种制备咖啡因的方法。该方法通过在闭环后增加氧化剂除去还原性杂质、在咖啡因粗品精制过程中增加还原剂除去氧化性杂质的步骤，提高了产品收率及纯度，省去了对1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的分离，缩短了生产周期，降低了生产成本。

主权项

1.一种制备咖啡因的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：氰乙酸、过量的二甲脲和过量的醋酐发生缩合反应制得二甲基氰乙酰脲，再加入过量的氢氧化钠发生环合反应，然后在过量的亚硝酸钠、过量的硫酸的作用下发生亚硝化反应，在过量的铁粉、过量的氯化钠、过量的硫酸的作用下发生还原反应制得1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪；1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪与过量的甲酸于90～92℃发生甲酰化反应，制得1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪；1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪与氢氧化钠于85～87℃发生闭环反应，制得1，3-二甲基黄嘌呤钠盐；所述氢氧化钠的加入量如式IV所示：其中，C为1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪含量；步骤2：调整1，3-二甲基黄嘌呤钠盐的pH值为9.2～9.4，加入过量的硫酸二甲酯于38～44℃进行甲化反应，加入酸调整pH值为2.0～2.5，加入高锰酸钾于90～95℃发生氧化反应1～1.5h，第一次纯化后制得咖啡因粗品；所述1，3-二甲基黄嘌呤钠盐与所述高锰酸钾的质量比为100∶0.8～1.0；步骤3：在所述咖啡因粗品中加入酸调整pH值为5.0～5.5，加入连二亚硫酸钠于85～90℃进行还原反应30～45min，第二次纯化后制得咖啡因；所述咖啡因粗品和所述连二亚硫酸钠的质量比为100∶0.1～0.15。