[发明专利]一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法

摘要

本发明涉及一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法，包括如下操作步骤：(a)厚朴总酚的制备将厚朴粉碎，用乙醇溶液提取，将提取液于浓缩；(b)中压硅胶柱层析纯化厚朴总酚将硅胶湿法装柱，将厚朴总酚用流动相溶解后湿法上样，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体系进行等梯度洗脱，合并具有相同成份的流出液，回收溶剂，干燥得纯度为90％以上的厚朴酚及98％以上的和厚朴酚；低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化；(c)甲醇重结晶纯化90％的厚朴酚用甲醇结晶。本发明与现有技术比较，采用乙醇和水的混合溶剂提取，可以制备纯度为98％的厚朴酚及98％的和厚朴酚单体。该工艺生产成本低，适合工业化生产。

主权项

一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法，其特征在于包括如下操作步骤：(a)厚朴总酚的制备将厚朴干皮粉碎，用乙醇溶液提取3遍，过滤，合并滤液；将上述的乙醇提取液于60℃以下进行真空浓缩，得粗提物浸膏；粗提物浸膏用60～90℃石油醚加热溶解，进行降温结晶；将晶体于60℃真空干燥，得黄色的厚朴总酚；(b)中压硅胶柱层析纯化厚朴总酚将300～400目的硅胶活化后湿法装入中压色谱柱中，然后用加压装置进行压缩，使压缩后的硅胶柱在正常流速下的工作压力为5～20bar，石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇混合体系作为流动相，用2～3BV流动相平衡层析柱，290～294nm紫外检测器在线监测，色谱工作站进行数据处理，使色谱柱的基线平稳，然后将上述的厚朴总酚用流动相溶解后湿法上样，用石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇体系进行等梯度洗脱，用紫外检测器于290～294nm处在线监测，并用色谱工作站对图谱进行分析处理，分步收集色谱峰对应的流出液；流出液用TLC检测，合并具有相同成份的流出液，回收溶剂，干燥得纯度为90％以上的厚朴酚及98％以上的和厚朴酚；低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化；(c)甲醇重结晶纯化90％的厚朴酚将90％以上的厚朴酚用甲醇重结晶，分离晶体和结晶母液，真空干燥得纯度为98％以上的厚朴酚；结晶母液干燥，回收溶剂，低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化。