[发明专利]一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法和装置有效
| 申请号： | 201110328643.5 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN103073497A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 潘九海;陈建峰;王志侃;初广文;杨根柱;邹海魁;王仲霞;陈春凤;冯建松 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 李志民 |
| 地址： | 050032 河北省石家*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法和装置，装置包括三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器。制备过程如下：环己酮肟与取热溶剂和酰胺化液在三液相混合器混合，混合温度40～80ºC，取热溶剂与环己酮肟的体积比为5～20：1；酸肟的摩尔比为0.6～2.0：1。混合液在超重力反应器进行混合和反应；离开超重力反应器的混合物料进入后续重排反应器进行进一步重排反应，反应温度为60～120ºC，反应压力0～0.3Mpa。反应产物经结晶、中和、萃取和精制过程制成己内酰胺。本发明通过三液相混合器、超重力反应器和后续重排反应器相结合，强化了混合和反应过程，提高了环己酮肟的转化率和己内酰胺选择性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 重排 反应 制备 己内酰胺 方法 装置 | ||
【主权项】：
一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，环己酮肟在含浓硫酸或发烟硫酸的酰胺化液的存在下在两级串联反应器中进行重排反应，第一级为超重力反应器（8），第二级为后续重排反应器（13），反应产物经过后加工过程制成己内酰胺产品，通过取热溶剂蒸发取出反应热，制备过程如下：⑴将熔融态的环己酮肟与取热溶剂和酰胺化液在三液相混合器（5）进行混合、溶解成混合液；混合后混合液的温度为40～80ºC，取热溶剂与环己酮肟的体积比为5～20：1；酰胺化液中的浓硫酸或发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为0.6～2.0：1；⑵步骤⑴的混合液通过液体入口（6）进入超重力反应器（8），在超重力反应器转子（7）的转动下进行混合和重排反应；⑶离开超重力反应器的混合物料进入后续重排反应器（13）进行进一步的重排反应； ⑷离开后续重排反应器的反应产物到后加工过程；所述重排反应的反应温度为60～120ºC，反应压力0～0.3Mpa。
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