[发明专利]一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙二醇、四氟乙烯和有机羧酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。

主权项

一种提纯2、3‑二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）成盐：将乙二醇950‑1050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950‑3050kg、四氟乙烯550‑650kg和有机羧酸1150‑1250kg依次加入成盐釜中，升温至170‑180℃回流，保持30‑40min后降温至常温，搅拌结晶55‑65分钟后过滤；（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4‑6℃下保持55‑65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2‑3次浸泡洗涤，每次浸泡25‑35min，压滤，取固体样检测2、3‑二甲基吡啶纯度；（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8‑2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7‑9，搅拌15‑20min后再检测2、3‑二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。