[发明专利]一种2,4-二甲基苯甲醚的合成方法

摘要

本发明涉及一种化学物质的合成方法，具体是一种应用电化学催化氧化技术进行有机化合物的合成。本发明是由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成的反应体系，并加入以ZrOCl2·8H2O为原料、水和乙醇的混合液为溶剂所制备的催化剂进行反应制得。本发明的优点是设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和的2，4-二甲基苯甲醚的合成方法。本发明可在相关生产企业作用。

主权项

1.一种2，4-二甲基苯甲醚的合成方法，该合成方法的反应方程式：其特征在于：其中催化剂为SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂步骤一：以ZrOCl₂·8H₂O为原料，加入水和乙醇的混合液为溶剂，配成质量分数为8％的溶液，其中溶剂中水与乙醇的体积比为2～4∶1；混合均匀后，向溶液中滴加浓氨水，使Zr(OH)₄沉淀，并调节溶液pH为9，使溶液形成凝胶，凝胶后在室温下陈化24小时，然后抽滤，洗涤至沉淀物中的Cl^-浓度小于100ppm；将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10～12小时，即可获得固体粉末，然后将该粉末研磨；再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上，其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸∶1克催化剂，然后过滤后再烘干，并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上，即可获得SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂；步骤二：反应过程将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成，其中间二甲苯与甲醇的摩尔比为1∶2，每摩尔间二甲苯的反应物加入5克催化剂和3克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为30V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床。步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取190～193℃的馏分。