[发明专利]一种羰基化改性纳米纤维素的制备方法

摘要

一种羰基化改性纳米纤维素的制备方法，它涉及一种纳米纤维素的制备方法。本发明是要解决现有无机酸水解法制备纳米纤维素方法存在成本高，易对环境造成酸污染的问题。方法：首先利用无水二甲基亚砜对干燥后的微晶纤维素进行溶胀，其次采用氯化亚砜进行纳米化处理，然后通入氨气进行改性，并除去杂质，在超声波辅助下得到稳定的纳米纤维素悬浮液，最后经冷冻干燥即得到羰基化改性纳米纤维素。本发明的优点：一、避免了对环境造成酸污染，减少了环境污染；二、制备方法简单，能耗低，降低了制备成本；三、克服了纳米纤维素因氢键易团聚的问题，得到的羰基化改性纳米纤维素稳定性好。本发明主要用于制备羰基化改性纳米纤维素。

主权项

一种羰基化改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于羰基化改性纳米纤维素的制备方法是按以下步骤完成的：一、备料：在40℃～80℃下将微晶纤维素干燥8h～16h，得到干燥后的微晶纤维素，采用减压蒸馏法除去二甲基亚砜的水，得到无水二甲基亚砜；二、溶胀微晶纤维素：首先将步骤一制备的微晶纤维素和步骤一制备的无水二甲基亚砜混合均匀，然后在温度为80℃～150℃、搅拌速度为600r/min～800r/min下加热搅拌1.5h～3.5h，得到溶胀微晶纤维素；三、纳米化处理：首先将步骤二制备的溶胀微晶纤维素冷却至55℃～65℃，然后以60滴/min～120滴/min的速度将氯化亚砜滴入冷却后的溶胀微晶纤维素中，并在搅拌速度为600r/min～800r/min下搅拌15min～35min，然后加入步骤一制备的无水二甲基亚砜，并在搅拌速度为600r/min～800r/min下搅拌8min～15min，即得到纳米化处理的纤维素；四、羰基化改性：以40mL/min～400mL/min速度将氨气通过到步骤三得到的纳米化处理的纤维素中，在通入氨气的条件下反应45min～75min，得到纳米纤维素悬浮液；五、除杂：将步骤四制备的悬浮纳米纤维素溶液中加入丙酮，并混合均匀得到混合溶液，然后在5000r/min～7000r/min下将混合溶液离心8min～15min，去除离心后的上清液，得到离心后下层的淡黄色混合物，采用去离子水洗涤淡黄色混合物，并结合离心方法去除上层溶液，洗涤至离心后不出现分层为止，得到纯净的纳米纤维素悬浮液；六、超声处理：在频率为40Hz～50Hz的超声波辅助下将步骤五得到纯净的纳米纤维素悬浮液超声处理8min～15min，即得到稳定的纳米纤维素悬浮液；七：冷冻干燥：将步骤六得到稳定的纳米纤维素悬浮液配置成质量分数为0.5％～1.5％的纳米纤维素水溶液，然后在温度为‑25℃～‑15℃下冷藏3h～5h，最后采用冷冻干燥机在温度为‑55℃～45℃、真空度为80Pa～100Pa下冷冻干燥12h～36h，即得到羰基化改性纳米纤维素；步骤二中所述的步骤一制备的微晶纤维素与步骤一制备的无水二甲基亚砜的质量比为1∶(50～100)；步骤三中所述滴加的氯化亚砜与步骤二制备的溶胀微晶纤维素的质量比为1∶(2～4)；步骤三中所述加入的步骤一制备的无水二甲基亚砜与步骤二制备的溶胀微晶纤维素的质量比为1∶(3～6)；步骤五中所述加入的丙酮与步骤四制备的悬浮纳米纤维素溶液的体积比为(0.9～1.1)∶1。