[发明专利]一种9,9-二甲基-2-（N-联苯基）-氨基芴的合成方法

摘要

一种9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成方法，它涉及芴类化合物的合成方法。本发明要解决现有9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴合成中存在致癌物联苯胺及配体三叔丁基膦价格昂贵、不易操作的问题，本发明合成方法如下：一、称取4-溴联苯、9，9-二甲基-2-氨基芴、催化剂、配体和碱；二、加入反应容器内与溶剂混合；三、通入氮气保护；四、加热，形成混合溶液；五、旋转蒸发得固体产物，再加热重结晶，柱色谱分离，即得。本发明生产过程更安全，采用配体1，1′-联萘-2，2′-双二苯膦，价格便宜，且在空气中稳定，易操作。本发明的合成方法应用于9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成领域。

主权项

一种9，9‑二甲基‑2‑(N‑联苯基)‑氨基芴的合成方法，其特征在于所述的9，9‑二甲基‑2‑(N‑联苯基)‑氨基芴的合成方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取1～12份的4‑溴联苯、0.9～1.1份的9，9‑二甲基‑2‑氨基芴、0.1～0.3份的催化剂、0.4～0.6份的配体、10～20份的溶剂和1～2份的碱；二、将步骤一称取的4‑溴联苯和9，9‑二甲基‑2‑氨基芴放入反应容器内，然后加入步骤一称取的溶剂搅拌混合；三、向步骤二的反应容器中通入氮气；四、将步骤一称取的催化剂、配体和碱加入到步骤二中的反应容器内，搅拌均匀后，加热至70℃～110℃，并保持24h～48h，再降温至20℃～30℃，即得混合溶液；五、将步骤四得到的混合溶液，通过旋转蒸发得到固体产物，再将固体产物与混合溶剂按质量体积比为1g∶10～20mL搅拌混合后，得初提液；六、将步骤五得到的初提液，加热重结晶，将重结晶后的产物进行柱色谱分离，即得9，9‑二甲基‑2‑(N‑联苯基)‑氨基芴；步骤一中所述的配体为1，1′‑联萘‑2，2′‑双二苯膦；步骤一中的碱为叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾或碳酸钾；步骤一中的催化剂为醋酸钯、四三苯基膦钯或氯化钯；步骤一中的溶剂为甲苯、DMSO、DMAC或二氧六环；步骤五所述的混合溶剂为苯和乙醇按体积比为1∶3混合后的混合溶剂。