[发明专利]由DNS钠盐制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸的方法

摘要

本发明公开了一种由4，4′-二硝基二苯乙烯-2，2′-二磺酸钠盐制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸的方法。该方法过程包括，以商业化的TiO2P25纳米颗粒为载体，以Ni(NO3)2，HAuCl4和H2PtCl6的混合溶液为原料，经浸渍，室温陈化，真空干燥，高温煅烧以及氢气还原制得TiO2负载Ni-Au-Pt纳米复合金属催化剂；再以4，4′-二硝基二苯乙烯-2，2′-二磺酸钠盐为原料，在上述过程所制得的催化剂的作用下，利用氢气还原制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸。本发明优点在于，催化剂制备工艺简单，易于实现工业化，该催化剂在还原制备DSD酸的过程中，催化性能高。

主权项

一种由4，4′‑二硝基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸钠盐制备4，4′‑二氨基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸的方法，其特征在于包括以下过程：1)负载型催化剂的制备：首先按Ni∶Au∶∶Pt的摩尔比为1∶0.2～0.4∶0.1～0.4及三种金属的总质量占载体TiO2质量的2.5～3.5％计，将Ni(NO3)2，HAuCl4和H2PtCl6三种前躯体混合并溶解在去离子水中，向溶液中加入载体商业化的TiO2P25，于温度25～30℃条件下放置陈化10～15h，然后在温度100～120℃条件下真空干燥2～3h后，再将其放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至温度500～600℃下煅烧2～3h，冷却后，将所得固体于200～220℃下用100mL/min的H2∶N2＝1∶3～4的混合气流还原1.5～2.5h，制得TiO2负载Ni‑Au‑Pt纳米复合金属催化剂；2)4，4′‑二硝基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸钠盐催化还原制备4，4′‑二氨基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸：在高压反应釜中加入质量浓度为9～12％的4，4′‑二硝基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸钠盐水溶液，及加入相当于4，4′‑二硝基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸钠盐质量的1～2％的步骤1)制得的负载型催化剂，然后以0.1～0.12MPa压力的氢气置换掉反应釜中的空气，升温到74～78℃反应4～6h，经冷却并过滤除去催化剂后，利用质量分数为30％的稀硫酸将反应液的pH值调节到1.0～1.5，析出4，4′‑二氨基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸固体，过滤，得到最终的4，4′‑二氨基二苯乙烯‑2，2′‑二磺酸。