[发明专利]测定硅钒铁的钒含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定硅钒铁的钒含量的方法，该方法包括：(a)将硅钒铁与硝酸混合，将氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却；(b)将磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持一段时间，将混合物冷却；(c)将硫酸加入混合物，冷却，然后向混合物加入高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置一段时间；(d)将尿素溶液加入混合物，向混合物滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1～3滴，将混合物放置一段时间；(e)将N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；(f)按照公式计算钒含量。

主权项

一种测定硅钒铁的钒含量的方法，所述方法包括下述步骤：(a)将硅钒铁与浓度为60％～68％的硝酸混合，将浓度为35％～40％的氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将浓度为90％～98％的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为60～100，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为27.5～32.5，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为15～30；(b)将浓度为80％～85％的磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持1分钟至2分钟，将混合物冷却，其中，磷酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为45～55；(c)将浓度为13％～15％的硫酸加入混合物，并冷却到45℃以下，然后向混合物加入浓度为20g/L～50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置2分钟～5分钟，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为325～375；(d)将浓度为90g/L～110g/L的尿素溶液加入混合物，向混合物滴加浓度为8g/L～12g/L的亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1滴至3滴，将混合物放置1分钟～3分钟，其中，尿素溶液的毫升数与硅钒铁的克数之比为45～60；(e)将N‑苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用0.020～0.025mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；(f)按照下式计算硅钒铁的钒含量WV： W V = C × V × 50.94 m × 1000 × 100 % 其中，C表示硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位是mol/L，V表示滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位是mL，m表示硅钒铁的质量，单位是g。