[发明专利]一种2,7-二溴芴酮的制取方法无效
申请号: | 201110337578.2 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102408321A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 王广兴;王守凯;赵素娟;刘佳;金丹 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/36 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及芳香化合物2,7-二溴芴酮生产领域,特别涉及一种2,7-二溴芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业2,7-二溴芴、苯系溶剂、氢氧化钾、季铵盐,将上述组分加入四口瓶中;2)加热到80-90℃反应,通入空气进行氧化;3)减压蒸馏,浓缩物结晶得黄色2,7-二溴芴酮晶体;4)水洗一次,干燥即得2,7-二溴芴酮产品。所述苯系溶剂为甲苯或二甲苯。与现有技术相比,本发明的有益效果是:1)反应温度低,操作简便。2)以廉价的氢氧化钾为催化剂,成本低。3)苯系溶剂可通过减压蒸馏回收循环使用,洗水量很少容易处理,对环境污染小。4)产品气相色谱纯度高于99.2%,收率高于85%,满足生产要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 二溴芴酮 制取 方法 | ||
【主权项】:
一种2,7‑二溴芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业2,7‑二溴芴、苯系溶剂、氢氧化钾、季铵盐,将上述四种组分加入到四口瓶中,在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管,氢氧化钾作为催化剂,季铵盐作为相转移催化剂;2)常压开始搅拌,加热到80℃以上固体溶解,在80~90℃下通入流量为300‑500ml/min的空气进行氧化,反应进行4~6小时后,停止反应;3)釜液过滤后,减压蒸馏回收溶剂,浓缩物结晶,得黄色2,7‑二溴芴酮晶体;4)将步骤3)所得晶体水洗一次除碱,干燥后,即得黄色2,7‑二溴芴酮晶体产品。
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