[发明专利]Ce3+掺杂铝酸镥多晶发光薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种Ce3+掺杂铝酸镥(Lu3Al5O12)多晶发光薄膜的制备方法，属稀土化合物发光薄膜制备工艺技术领域。本发明方法的特点是以氯化镥、硝酸铝、硝酸铈、无水乙醇为原料，以柠檬酸为络合剂、聚乙二醇为交联剂，采用Pechini溶胶凝胶法结合选旋涂工艺制备Ce3+离子掺杂的铝酸镥（LuAG：Ce3+）多晶发光薄膜。本发明方法的优点是合成温度低、掺杂均匀、设备价格低以及制备工艺简单，制得的薄膜表面光滑平整、无裂纹且具有良好的显微结构和光学性能。

主权项

1.一种Ce³⁺掺杂铝酸镥（Lu₃Al₅O₁₂）多晶发光薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法具有以下的制备过程和步骤：（a）、溶胶的配制：根据化学式Lu_3(1-X)Al₅O₁₂:xCe，x为摩尔分数，x=0.002～0.01，按化学式中各元素化学计量比，称取一定量的LuCl₃6H₂O（99.99%）粉末加入到5ml去离子水中；再加入适量的硝酸铝及0.522mol/L的Ce(NO₃)₃溶液；在80°C温度下搅拌1.5小时使得粉末完全溶解获得无色透明状溶液；之后在所得溶液中加入适量的40mg/ml的聚乙二醇和柠檬酸，柠檬酸的质量与总金属离子的质量之比即n_柠檬酸：n_金属离子=2:1；再加入乙醇水溶液，乙醇与水的体积比为V_C2H5OH:V_H2O=8:1；在室温下搅拌1.5小时，即得到所需的前躯体溶胶；（b）、衬底硅片的清洗：先用氢氟酸漂洗10min以去除硅表面的氧化层，防止离子的重新玷污，接下来先后用丙酮、乙醇、水超声清洗20min以去除硅表面的颗粒等杂质，最后用浓硫酸和浓磷酸混合溶液（体积比为3:1）浸泡24h以去除硅表面的有害金属离子，浸泡后的单晶硅片在使用前再分别用水和无水乙醇超声清洗10min以去除硅表面残留的酸液；（c）、旋涂及预热处理：将清洗干净的单晶硅片平置于匀胶机的载台上，把静置好的均匀胶体用滴管滴3-4滴到硅表面，调节匀胶机的转速使胶体均匀地涂覆在硅衬底上；将旋涂上溶胶的基片转移至烤胶机在110°C下热处理5min，以去除表面吸附水和乙醇，再转移至低温炉进行热处理，除去表面的聚乙二醇和柠檬酸等有机物；重复操作涂覆过程若干次得到所需厚度的薄膜；（d）、煅烧：将通过上述步骤得到的前驱体薄膜置于马弗炉中，在800～1100^oC温度下煅烧处理，并保温1-10小时，然后在空气中自然冷却，最终获得均匀、透明、无裂纹的Ce³⁺掺杂的LuAG:Ce³⁺薄膜。