[发明专利]一种助催化制备纳米纤维素复合相变材料的方法

摘要

一种助催化制备纳米纤维素复合相变材料的方法，它涉及一种纳米纤维素复合相变材料的制备方法。本发明是要解决现有制备纳米纤维素复合相变材料存在相变焓低、制备成本高的问题。方法：一、首先对PEG-10000、N，N-二甲基甲酰胺和纤维素原料进行预处理，二、将预处理得到纯化后的聚乙二醇和无水N，N-二甲基甲酰胺混合，并加入苯甲基二异氰酸酯和催化剂进行预聚得到预聚物，三、将预处理的产物制备成纳米纤维素/N，N-二甲基甲酰胺悬浮液，然后将预聚物和纳米纤维素/N，N-二甲基甲酰胺悬浮液混合进行聚合的聚合物，四、对聚合物进行干燥处理即得到纳米纤维素复合相变材料。本发明主要用于制备纳米纤维素复合相变材料。

主权项

一种助催化制备纳米纤维素复合相变材料的方法，其特征在于助催化制备纳米纤维素复合相变材料的方法是按以下步骤完成的：一、原料预处理：①纯化聚乙二醇：向PEG‑10000中加入苯，然后在70℃～90℃下水浴加热至完全溶解，得到浓度为0.5g/mL～1.5g/mL的混合溶液，将混合溶液冷却至室温，然后加入环己烷，混合均匀后静置至无白色粉末状固体析出为止，然后采用抽滤方法得到湿聚乙二醇，最后在温度为30℃～50℃、真空条件下将得到的湿聚乙二醇干燥至恒重，即得到纯化后的聚乙二醇；②无水N，N‑二甲基甲酰胺：向N，N‑二甲基甲酰胺中加入无水硫酸镁，至无水硫酸镁呈颗粒状停止加入，然后静置18h～30h，减压蒸馏即得到的无水N，N‑二甲基甲酰胺；③干燥纳米纤维素：采用酸水解法将粒径为0.05～2mm的纤维素原料制备成纳米纤维素悬浊液，然后配置成质量分数为1％的纳米纤维素水溶液，最后采用冷冻干燥机在温度为‑55℃～‑45℃、真空度为80Pa～100Pa下冷冻干燥12h～36h，即得到干燥纳米纤维素；二、制备预聚物溶液：将纯化后的聚乙二醇加入无水N，N‑二甲基甲酰胺中，然后在65℃～75℃水浴加热至完全溶解，得到浓度为0.15g/mL～0.30g/mL的混合反应溶液，向混合反应溶液中加入对苯甲基二异氰酸酯和催化剂，并混合均匀，在温度为65℃～75℃、搅拌速度为500r/min～700r/min下搅拌反应55～65min，即得到预聚物溶液；三、聚合：干燥纳米纤维素加入无水N，N‑二甲基甲酰胺中，在室温、搅拌速度为500r/min～700r/min下搅拌分散11～13h，得到浓度为0.01g/mL～0.03g/mL的纳米纤维素/N，N‑二甲基甲酰胺悬浮液，然后将纳米纤维素/N，N‑二甲基甲酰胺悬浮液以3mL/min～6mL/min的速度加入到步骤二制备的预聚物溶液中，并混合均匀，然后在温度为65℃～75℃、真空度为1.5×104Pa～2.5×104Pa下反应3.5～4.5h，即得到聚合物溶液；四、分离干燥处理：将步骤三制备的聚合物溶液自然冷却至室温，然后加入无水乙醚，混合均匀后沉淀1.5～3.5h，采用抽滤的方法得到聚合物，最后在室温下将聚合物真空干燥23～25h，即得到纳米纤维素复合相变材料；步骤一①中所述的苯与环己烷的体积比为1∶(1.5～2.5)；步骤二中加入的对苯甲基二异氰酸酯与纯化后的聚乙二醇的质量比为(0.025～0.05)∶1；步骤二中加入的催化剂与纯化后的聚乙二醇的物质的量比为(0.05～0.15)∶100；步骤三中所述的纳米纤维素/N，N‑二甲基甲酰胺悬浮液与步骤二制备的预聚物溶液的体积比为(1～3)∶1；步骤四中所述加入的无水乙醚与步骤三制备的聚合物溶液的体积比为(6～7)∶1。