[发明专利]封闭型MDI-TMP.H架桥剂的制备方法无效
| 申请号： | 201110338175.X | 申请日： | 2011-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN102372834A | 公开（公告）日： | 2012-03-14 |
| 发明（设计）人： | 钱华;张林荣 | 申请（专利权）人： | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 |
| 主分类号： | C08G18/80 | 分类号： | C08G18/80;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 张惠忠 |
| 地址： | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种封闭型MDI-TMP.H架桥剂的制备方法，首先将封闭剂己内酰胺溶于有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，制得A液备用；接着将MDI－TMP预聚体以及有机溶剂甲基异丁基酮置于反应容器中，且通过搅拌将MDI－TMP预聚体以及有机溶剂甲基异丁基酮混合均匀；然后将反应容器温度提升至40℃，滴加A液，并控制反应容器内的反应体系温度介于40~70℃；A液的滴加时间为0.5~2h，A液滴加结束后，将反应容器升温至70~95℃下，并在70~95℃下保温反应2~5h，即可得到封闭的预聚体MDI－TMP.H。因此，与现有技术相比，本发明获得的MDI－TMP.H新型架桥剂具有低游离TDI，常温储存稳定，安全无毒，是一种真正意义上的绿色环保产品。 | ||
| 搜索关键词： | 封闭 mdi tmp 架桥 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种封闭型MDI‑TMP.H架桥剂的制备方法，其特征在于：首先将封闭剂己内酰胺溶于有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，制得A液备用；接着将MDI－TMP预聚体以及有机溶剂甲基异丁基酮置于反应容器中，且通过搅拌将MDI－TMP预聚体以及有机溶剂甲基异丁基酮混合均匀；然后将反应容器温度提升至40℃，滴加A液，并控制反应容器内的反应体系温度介于40~70 ℃；A液的滴加时间为0. 5 ~2h，A液滴加结束后，将反应容器升温至70~95℃下，并在70~95℃下保温反应2~5h，即可得到封闭的预聚体MDI－TMP.H；其中，所述MDI‑TMP预聚体通过以下的制备方法制取：（1）在30℃‑70℃下，将计量的TMP充分溶解到有机溶剂乙酸乙酯中，获得A液；将MDI溶解到有机溶剂乙酸乙酯中，并滴加催化剂量的二月硅酸二丁基锡或氯化亚锡，获得B液；（2）将A液升温至40～150℃后，往A液中滴加B液，所述B液的滴加时间为0.5‑5小时，B液滴加结束后，MDI与TMP在40‑150℃的温度下保温反应0.5～5h，即可得到黄色透明液体产物MDI‑TMP。
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