[发明专利]永固紫RL环保生产方法

摘要

本发明公开了一种永固紫RL环保生产方法，包括以下步骤：（1）烷基化：配制液碱，依次投入原料咔唑、催化剂和纯苯；滴加溴乙烷，静置分离N—乙基咔唑；（2）硝化：加入N—乙基咔唑和氯苯，滴加重量百分浓度为36.5~37.5%的硝酸，分离出中间体3—硝基—N乙基咔唑；（3）还原：依次加入氯苯、3—硝基—N乙基咔唑和铁系催化剂后滴加水合肼；得还原物3—氨基—N—乙基咔唑和邻二氯苯溶液；（4）缩合：对釜中3—氨基—N—乙基咔唑和邻二氯苯溶液补加邻二氯苯后，投入四氯苯醌；滴加醋酸钠，得永固紫RL缩合物；（5）闭环：加入苯磺酰氯，滤出滤饼洗净烘干后得永固紫RL粗品。该方法转化率高，对环境无污染。

主权项

一种永固紫RL环保生产方法，其特征是该生产方法包括以下步骤：（1）、烷基化：首先配制液碱，在烷基化反应釜中配制成总碱度为40~42%的液碱，在搅拌情况下将温度调至28~32℃后，依次投入原料咔唑、催化剂和纯苯；再将温度控制在30~35℃，不断搅拌并以20~30分钟滴加溴乙烷，滴加完毕后将温度升至88—90℃并保持4.5~5小时，再继续升温至126~130℃，以蒸馏回收纯苯，静置分离出溴化钠和N—乙基咔唑；（2）、硝化：在硝化反应釜中加入N—乙基咔唑和氯苯，搅拌并滴加重量百分浓度为36.5~37.5%的硝酸，滴加时间为3.5~4.0小时，滴加完毕后将硝化反应釜内温度调至26~28℃再保温反应4.5~5.0小时后，冷却至11~13℃过滤分离出中间体3—硝基—N乙基咔唑；（3）、还原：在还原反应釜中依次加入氯苯、3—硝基—N乙基咔唑和铁系催化剂后，升温至87~90℃，升温时间50—60分钟，升温后滴加水合肼，滴加时间1.5~2.0小时，滴加温度90—93℃，滴加结束后升温至93~95℃并保持3.5—4.0小时；在滤去催化剂并分离回收氯苯后加入邻二氯苯，保持温度65—70℃，保温时间30分钟，得还原物3—氨基—N—乙基咔唑和邻二氯苯溶液；（4）、缩合：将3—氨基—N—乙基咔唑和邻二氯苯溶液转至缩合釜，并对釜中3—氨基—N—乙基咔唑和邻二氯苯溶液补加邻二氯苯后，将釜中温度调节至32~33℃并投入四氯苯醌；滴加醋酸钠，此时釜内温度控制在33~37℃，滴加时间为56~65分钟，滴加完毕继续保温2.5—3.0小时得永固紫RL缩合物；（5）、闭环：将永固紫RL缩合物转至闭环反应釜，搅拌并将温度升至152—153℃后加入苯磺酰氯，再升温至174—176℃并保温5小时后冷却至138—140℃放料过滤，滤饼洗净烘干后得永固紫RL粗品。