[发明专利]一种五氟化锑产品纯度的检测方法

摘要

本发明公开了一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤：（ⅰ）制备样品，其中分为取样、凝固和水解，（ⅱ）三价锑定量，即利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，（ⅲ）锑总含量检测，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线，测定水解液中总锑元素的含量，（ⅳ）五氟化锑含量计算，锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，经过计算，从而得到五氟化锑产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质锑为原料制备的五氟化锑产品纯度的检测。

主权项

1.一种五氟化锑产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）制备样品取样：用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5～15g的五氟化锑产品做为样品； 凝固：在温度8～-10℃时使样品凝固；水解：在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150～500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000 ml；（ⅱ）三价锑定量 利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml～100ml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到三价锑含量：……………………公式（1）（ⅲ）锑总含量检测配制一系列不同浓度的锑元素标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线进行测量，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线，取50ml的五氟化锑水解后样品溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定水解液中总锑元素的含量；（ⅳ）五氟化锑含量计算锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，根据检测数据按下列公式（2）计算得到五氟化锑产品的纯度：………………公式（2）。