[发明专利]高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法

摘要

本发明公开了一种高速纺丝专用原料的制备方法，属于合成纤维生产技术领域。制备高速纺丝专用原料所采用的物料包括：精对苯二甲酸、消泡剂、稳定剂、增韧剂、催化剂、调色剂。利用上述原料生产聚对苯二甲酸丁二醇酯，包括下列步骤：1、催化剂配置，2、浆料的配置，3、酯化，4、预缩聚，5、终缩聚，最后送往切粒工段切粒。目前国内还没有专门用于纺丝的PBT产品，采用高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法得到的产品是具有高弹性，低温染色性，结晶速度快、着色性好、不易断丝的纺丝用PBT树脂，尤其适用于100％纯纤维织物，用于运动服和泳装，也可与其他纤维混纺。

主权项

高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，包括配浆料、酯化、缩聚、切粒等工序，其特征是：这种制备方法采用如下的原料配比：精对苯二甲酸(PTA)56‑65％，1.4‑丁二醇(BDO)35‑44％，消泡剂含量占原料重量的0.0001‑0.0005％，稳定剂含量占原料重量的0.002‑0.006％，增韧剂含量占原料重量的0.5‑2.0％，催化剂含量占原料重量的0.05‑0.2％，调色剂含量占原料重量的0.0006‑0.003％；这种制备方法采用如下的操作步骤，+①、催化剂配置，将钛酸四丁酯加入催化剂配置罐，开启搅拌，催化剂配置罐夹套用液体热媒加热。加热到110‑130℃后加入1.4‑丁二醇，控制真空度在180‑220mbar下升温至170‑190℃反应2‑3h。配置好的催化剂加入催化剂加料罐，后再用齿轮泵定量加入酯化反应器；②、浆料的配置，液体丁二醇和固体精对苯二甲酸经过计量系统以摩尔比1∶1.1‑1.3连续均匀加入浆料配置槽中搅拌，并将消泡剂、调色剂按配比连续均匀加入浆料配置槽中，混合为均匀浆料后用计量泵定量加入酯化反应器；③、酯化，浆料和催化剂通过计量泵加入酯化反应器，酯化反应器用热媒联苯加热。酯化反应温度242‑246℃，真空度400～430mbar。物料在酯化反应器内酯化反应110‑120min，酯化反应完成后的物料由酯化反应器出料泵定量输送至预缩反应器；④、预缩聚，从酯化反应器来的对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT) 进入预缩聚反应器，再连续均匀加入增韧剂和稳定剂。预缩聚反应器的操作条件为温度243～245℃、真空度15～20mbar，反应时间30‑45min。产品用预聚合物加料泵加压后经过预聚合物过滤器过滤并经过预聚合物输送冷却器调节温度后进入终缩聚反应器；⑤、终缩聚，从预缩聚反应器来的物料被连续送入终缩聚反应器。终缩聚反应器操作条件为温度242～248℃，真空度1‑3mbar，反应时间2‑3h。反应产物通过聚合物出料泵加压，经在线粘度计监测粘度。产物经聚合物过滤器过滤后送往切粒工段切粒。