[发明专利]一种利用酚醛树脂气氛制备纳米碳化硅纤维的方法

摘要

本发明公开了一种利用酚醛树脂气氛制备纳米碳化硅纤维的方法。(1)以溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅凝胶作为硅源，用以制备碳化硅；(2)市售酚醛树脂经适当热处理，研磨后作为碳源；(3)硅源放置于小坩埚内，与碳源分开，共同置于封闭容器内；(4)通过升高温度形成酚醛树脂气氛，在氩气保护下与二氧化硅凝胶反应；(5)反应完成后，小坩埚内直接获得纳米碳化硅纤维。本发明工艺简单、成本低，反应条件易于控制，可直接制备出直径为20-240nm的纳米碳化硅纤维。

主权项

一种制备纳米碳化硅纤维的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将160‑175ml体积百分比为25‑28％的氨水、50‑55ml无水乙醇和100ml蒸馏水混合，常温下搅拌3‑10分钟后，逐滴加入18‑22ml的正硅酸乙酯，控制温度在15‑30℃之间，持续搅拌反应5‑48小时，获得含有二氧化硅凝胶的产物溶液；所述正硅酸乙酯中SiO2质量百分比含量大于28％；(2)将步骤(1)制得的产物溶液用离心机以4000‑4500r/min的转速进行分离，移去上清液；沉淀用乙醇分散，超声震荡15‑30分钟后再进行离心分离，移去上清液；(3)将步骤(2)所得沉淀再按步骤(2)重复清洗二次，最终得到二氧化硅凝胶，在75‑100℃下烘干3‑6小时，经研磨得到二氧化硅凝胶粉末；(4)将酚醛树脂研磨成细粉，氩气保护下加热至350℃，保温20‑60分钟，冷却至室温后取出，研磨成细粉备用；(5)取步骤(3)制得的二氧化硅凝胶粉末0.2‑1.5g，放入一个小的氧化铝坩埚内；(6)将4‑8g步骤(4)制得的的酚醛树脂粉末加入氧化铝封闭容器内，再将步骤(5)盛有二氧化硅凝胶粉末的小坩埚放入氧化铝封闭容器内，盖上盖子，封闭该容器；(7)将步骤(6)氧化铝封闭容器放入高温气氛炉内，在氩气保护下升温至1200‑1500℃，然后在此温度下保温1‑6小时后停电冷却至常温；取出封闭容器内的氧化铝小坩埚，内部产物即为直径为20‑240nm的纳米碳化硅纤维。