[发明专利]一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法有效
申请号: | 201110349096.9 | 申请日: | 2011-10-28 |
公开(公告)号: | CN103086940A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 李海玲;张晓利;杨真;付林;徐勇;高中洪 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司;华中科技大学 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441002 湖北省襄阳市春园*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明的一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法包括以下工艺步骤:a.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠;b.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c.Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液还原,萃取,重结晶,得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸产品。本发明克服了原有工艺的产率低的缺点,很适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 甲基 丙酰基 脯氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的合成方法,其特征是工艺步骤如下:a.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠;b.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c.Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液中还原,萃取,重结晶,得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸产品。
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