[发明专利]一种耐高温双金属甲烷化催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温双金属甲烷化催化剂的制备方法，是以氧化铝为载体，以氧化镍为主要活性组分，以氧化钴为第二活性组分，以氧化镧为助剂，采用无机盐双水解均相共沉淀法均匀混合各氧化物，通过过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得甲烷化催化剂，此催化剂中各组分分散均匀，稳定性和抗结性能好，与原料气混合可快速甲烷化，可在快速反应过程中产生的高温环境中有效抗凝结积聚，在温度500℃-700℃时具备良好的催化能力，此制备方法工艺流程短，易于操作，材料配比合理、数据翔实准确，是十分理想的耐高温双金属甲烷化催化剂的制备方法。

主权项

1.一种耐高温双金属甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝酸钠、硝酸镍、硝酸钴、硝酸镧、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位铝酸钠：NaAlO₂                           7.24g±0.01g硝酸镍：Ni(NO₃)₂·6H₂O                   15.57g±0.01g硝酸钴：Co(NO₃)₂·6H₂O                   3.11g±0.01g硝酸镧：La(NO₃)₃·6H₂O                   1.86g±0.01g去离子水：H₂O                            3000ml±50ml氮气：N₂                                 10000cm³±100cm³制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：铝酸钠：        固态固体        99.5％硝酸镍：        固态固体        98.5％硝酸钴：        固态固体        98.5％硝酸镧：        固态固体        98.5％去离子水：      液态液体        99.9％氮气：          气态气体        99.9％(2)配制硝酸盐水溶液将硝酸镍15.57g±0.01g、硝酸钴3.11g±0.01g、硝酸镧1.86g±0.01g、去离子水200ml±1ml加入烧杯中进行搅拌10min，成硝酸盐水溶液；(3)配制铝酸钠水溶液将铝酸钠7.24g±0.01g、去离子水50ml±1ml加入烧杯中，搅拌10min，成铝酸钠水溶液；(4)溶液混合将铝酸钠水溶液缓慢加入硝酸盐水溶液中，搅拌30min，使其沉淀，在烧杯中产生沉淀物；沉淀反应方程式如下：NaAlO₂+Ni(NO₃)₂·6H₂O+Co(NO₃)₂·6H₂O+La(NO₃)₃·6H₂O+H₂O→Al(OH)₃↓+Ni(OH)₂↓+Co(OH)₂↓+La(OH)₃↓+NaNO₃式中：Al(OH)₃：氢氧化铝      Ni(OH)₂：氢氧化镍      NaNO₃：硝酸钠      Co(OH)₂：氢氧化钴      La(OH)₃：氢氧化镧(5)抽滤将含有沉淀物的混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用有机滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废油抽至滤瓶中；(6)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上进行抽滤；洗涤、抽滤重复进行5次，得产物滤饼；(7)真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度-0.08MPa，干燥时间360min，干燥后成：固相混合物；(8)高温加热分解焙烧固相混合物的高温加热分解焙烧是在管式高温炉中进行的，是在加热、氮气保护下完成的；①把盛有固相混合物的石英产物舟放入管式高温炉中的高温区段；②连接氮气瓶、氮气管，通入氮气，并驱除炉内空气，氮气输入速度20cm³/min；③开启管式高温炉，开始加热，使炉内温度由25℃逐渐升至500℃±2℃，升温速率10℃/min，恒温保温120min45min，使固相混合物分解，在分解过程中将进行的分解反应，方程式如下：式中：NiO：氧化镍      Al₂O₃：氧化铝      CoO：氧化钴      La₂O₃：氧化镧      H₂O：水蒸气反应后停止加热，使其随炉自然冷却降至25℃；(9)开炉取出产物关闭电源，停止氮气输入，开炉取出石英产物舟，石英产物舟内的细粉为终产物，即：耐高温双金属甲烷化催化剂；(10)检测、化验、分析、表征对制备的耐高温双金属甲烷化催化剂产物粉末进行色泽、形貌、成分、化学物理性能、力学性能检测、分析、表征；用x射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜进行形貌分析；结论：催化剂为灰褐色粉末，呈无定形态，粉末颗粒直径≤100nm；(11)产物储存对制备的灰褐色粉末产物储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。