[发明专利]甘氨酸的制备工艺有效
申请号: | 201110351893.0 | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN102432478A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 王友仁;秦岭;李文艳;刘丹;李俊峰;陈修毅;朱丽利;龙晓钦 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/42;C07C227/02 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了甘氨酸的制备工艺,包括氨化、碱解、排氨酸化、脱色、浓缩除盐结晶、重结晶步骤,其中氨化是将羟基乙腈和氨水混合于管式反应器中,50~100℃、0.5~2.0MPa反应4~10分钟;碱解是在碱解反应器中预先加入30~50%氢氧化钠溶液,用其在氨化液出口收集氨化液,60~90℃、-0.01~-0.09MPa反应,同时回收体系中的氨;本发明以管式反应器作为氨化反应器,提高了反应温度和压力,缩短了反应时间,减少了原料分解、氨基乙腈热解聚合及副产物生成;边收集氨化液边碱解,同时提高碱液浓度和碱解温度,并减压回收体系中的氨,使碱解反应更完全,速率更快,减少了有色杂质生成;还建立了母液循环利用方式,减少了废弃母液处理量,提高了产物收率,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 甘氨酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
甘氨酸的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:a.氨化:将羟基乙腈和氨水按照羟基乙腈与氨的摩尔比为1:3~6混合于管式反应器中,在温度为50~100℃、压力为0.5~2.0MPa的条件下反应4~10分钟,获得氨基乙腈反应液;b.碱解:在碱解反应器中按照氢氧化钠与羟基乙腈的摩尔比为1.05~1.3:1预先加入质量百分浓度为30~50%的氢氧化钠溶液,从管式反应器出口流出的氨基乙腈反应液直接进入碱解反应器,在温度为60~90℃、压力为‑0.01~‑0.09MPa的条件下反应2~4小时,同时回收反应体系中存在的氨,获得甘氨酸钠反应液;c.排氨、酸化:将甘氨酸钠反应液进行排氨处理,排氨后的反应液用硫酸中和至pH5~6,获得甘氨酸反应液;d.脱色:将甘氨酸反应液用活性炭脱色,获得甘氨酸脱色液;e.浓缩除盐、结晶:将甘氨酸脱色液浓缩至甘氨酸质量百分浓度为25~26%,硫酸钠析出,固液分离,分别获得硫酸钠固体和甘氨酸溶液;再将所得甘氨酸溶液搅拌降温至20~35℃,甘氨酸析出,固液分离,分别获得甘氨酸粗品和母液Ia;f.重结晶:将甘氨酸粗品重结晶,即得甘氨酸产品。
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