[发明专利]一种微量多氯联苯富集分离方法

摘要

本发明涉及到一种微量多氯联苯富集分离方法，其通过改性的固相微萃取柱富集环境样品中痕量的PCBs，结合双柱气相色谱-电子捕获检测器联动分离微量多氯联苯的方法，对PCB进行富集，再洗脱后检测。与现有技术相比较，本发明对固相微萃取柱高分子固定相进行改性，并将固相微萃取技术和气象色谱-电子捕获检测器方法联用，将采样、萃取、浓缩与样品分离、检测结合为一简单的过程，易于自动化，同时减少了预富集样品量和检测时间，提高对PCBs的富集效果；采用双色谱柱定性，实现多种极性结构各异的PCBs单体分离；本发明具有分析速度快、操作简单、制作成本低、仪器便携以及检测灵敏度和特异性俱佳等优点，对水体中各种共平面PCBs单体的检测限达到10-7～10-8mol/L，可以实现对6种主要的PCBs致毒形态残留的现场检测。

主权项

一种微量多氯联苯富集分离方法，其特征在于：1)固相微萃取柱内填充纤维改性具体为：第一步：取一只烧杯，加入4～5克3‑(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸脂，然后拿到通风橱中，在其中加入50mL蒸馏水。拿一套磁力搅拌器，在2000转下磁性搅拌1小时，得到含硅胶结构的丙基甲基丙烯酸脂聚合物大单体。第二步：在上述溶液中加入三丁基氯化锡作为催化剂，在其中加入4～5克甲基丙烯酸丁脂胺，按照质量比1∶1混合；第三步：在上述溶液中加入5～10克商品化固相微萃取纤维，在50°下加热3～4小时，至颜色变成红棕色即可，在2000转下离心沉淀得到4～5克棕色沉淀。第四步：将上述沉淀，在100℃下，在10平方厘米表面皿上铺开，用玻璃棒搅拌，干燥脱水，直至恒重(前后误差不超过20mg)，时间需要1.5小时，得到改性的微萃取柱固定相。第五步：取一烧杯，将1克上述干燥后改性固相萃取纤维，放入15毫升DMSO溶剂溶解，加入长度×底面积直径(5×0.2cm)圆柱棒形的不锈钢商业固相微萃取柱中，在恒温烘箱中以150摄氏度烘2小时，即获得改性的固相微萃取柱；2)萃取采用改性的固相微萃取柱抽取5～10毫升待检测样品，将样品在萃取柱内保留10～30分钟，检测样品中的共面多氯联苯单体在萃取柱内富集；3)淋洗用颜色透明的正己烷作为洗脱溶剂，对上述改性的固相微萃取柱中富集的PCBs进行洗脱；洗脱步骤为：第一步，取一只烧杯，从上往下从柱子上端入口注入5毫升正己烷淋洗该改性柱，控制流速1～2毫升/分钟，5分钟后，收集洗脱液至5毫升烧杯中；第二步，从烧杯中取出25微升洗脱液，注射入DB‑XLB和DB‑5双气象色谱柱分离串联的气相色谱仪一电子捕获检测器，以20℃的升温速度在150～250℃梯度洗脱，逐一分开PCB单体；控制检测器的检测温度为200～250℃，将所得到的色谱图与标准色谱图比较，即可实现各种超痕量共面PCBs单体检测。