[发明专利]一种水︳1,2-二氯乙烷体系中Cu2+与TPBˉ形成离子对的电化学检测方法无效

专利信息
申请号: 201110353311.2 申请日: 2011-11-09
公开(公告)号: CN102680558A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 刘秀辉;张义军;南志汉;裘宇;卜彩红;王永成;卢小泉 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明公开一种水|1,2-二氯乙烷体系中Cu2+与TPB-形成离子对的电化学检测方法,它是将铂工作电极、对电极、参比电极在水|1,2-二氯乙烷界面进行循环伏安扫描,得到不规则电流的循环伏安图,实验证实这种不规则电流是Cu2+与TPB-在液/液界面上形成离子对造成的。同时利用密度泛函理论计算Cu2+与TPB-形成离子对TPB-Cu2+TPB-的吉布斯自由能最低,得出最稳定离子对的构成。该方法的特点是:所用的仪器简单,药品消耗量少,灵敏度高,实验操作容易。利用本方法检测Cu2+与TPB-形成离子对对认识液/液界面的结构和生物化学方面有应用前景。
搜索关键词: 一种 二氯乙烷 体系 cu sup tpb 形成 离子对 电化学 检测 方法
【主权项】:
一种水|1,2‑二氯乙烷体系中Cu2+与TPB‑形成离子对的电化学检测方法,其步骤是:a.将铂电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液的麂皮抛光成镜面,再依次经体积分数为95%的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的铂电极;b.将a步骤处理后的铂电极经纯度为99.999%的氮气吹干后,然后,将吹干的铂电极作为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极插入1mM铁氰化钾溶液中,铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min,然后,连接在电极接线柱置于电化学工作站上,电化学工作站与计算机相连;c.选择循环伏安技术,设置电位窗为0V‑0.5V,扫速为50MV,当所扫描的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60‑70mv之间,则取出铂电极和对电极,用蒸馏水冲洗干净,用氮气吹干,留着备用;d.配制10mM氯化铜水溶液和20mM TBATPB的1,2‑二氯乙烷溶液;e.配好溶液后,将铂电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99.999%的氮气吹干后,插入盛有5m含有10mM氯化铜水溶液中,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上,选择循环伏安技术,扫描范围设置为1.0到‑0.4,扫速50mV,运行电化学工作站进行扫描,得到10mM氯化铜循环伏安图;f.电化学工作站运行完毕后,将铂电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99.999%的氮气吹干后,用微量进样器抽取1.5微升10mM氯化铜水溶液滴到铂电极表面,迅速将铂电极倒置,垂直浸入含有5mM的20mM TBATPB的1,2‑二氯乙烷溶液中,选择银丝为参比电极,铂丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上,电化学工作站与计算机相连;g.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术,扫描范围设置为0.9V到‑0.8V,扫速50m V,运行电化学工作站进行扫描,得到在水|1,2‑二氯乙烷体系的循环伏安图;h.采用origin软件作图,绘制含有5m的10mM氯化铜水溶液和1.5微 升20mM氯化铜水溶液滴到铂电极表面,垂直浸入含有5mM的10mMTBATPB的1,2‑二氯乙烷溶液中的循环伏安图;i.利用Gaussian‑03软件的密度泛函理论计算Cu2+与TPB‑形成离子对TPB‑Cu2+和TPB‑Cu2+TPB‑的吉布斯自由能,能量分别为‑470.56和‑551.92相对Cu2++2TPB‑;k.利用PowerPoint和ChemOffice软件画出Cu2+与TPB‑形成离子对的示意图。
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