[发明专利]甲酰基取代的1,10-菲咯啉配合物的制备及由此制备的配合物作为催化剂的应用有效
| 申请号： | 201110356143.2 | 申请日： | 2011-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102532201A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 郑明芳;刘珺;赵岚;李维真;王怀杰;张海英;周钰;栗同林;吴春红;吴红飞;王吉龙 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F15/03 | 分类号： | C07F15/03;B01J31/22;C07C2/22;C07C11/02 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 李小梅;刘金辉 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： |
本发明提供一种制备式(i)的氯化2-甲酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(ii)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(i)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1,10-菲咯啉开始来制备2-甲酰基-1,10-菲咯啉的过程中，采用三甲基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-甲酰基-1,10-菲咯啉，随后将2-甲酰基-1,10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-甲酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三甲基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。 |
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| 搜索关键词： | 甲酰基 取代 10 菲咯啉 配合 制备 由此 作为 催化剂 应用 | ||
【主权项】：
1.一种制备以下通式(I)所示氯化2-甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法：![]()
其中式中的各变量定义如下：R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基；R1-R5优选各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基或硝基；所述方法包括如下步骤：a.2-甲酰基-1，10-菲咯啉的合成：使1，10-菲咯啉与三甲基铝反应，再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应，获得式(b)化合物；![]()
b.2-甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体的合成：使式(b)化合物与式(c)化合物在对甲苯磺酸作为催化剂存在下反应，获得式(d)化合物，![]()
其中R1-R5如对通式(I)所定义；以及c.氯化2-甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的合成：使式(d)化合物与氯化亚铁反应，获得式(I)化合物![]()
其中R1-R5如对通式(I)所定义。
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