[发明专利]血栓心脉宁片的新检测方法

摘要

本发明涉及一种血栓心脉宁片的新检测方法，属于中药检测领域。包括川芎、丹参、冰片的鉴别，通过简单步骤的提取，同一个薄层系统展开，达到鉴别三种成分的目的，具有专属性强、快速、经济、操作简便等特点；本发明建立川芎、丹参多指标含量测定，具体通过共同对川芎、丹参的含量测定能更全面的检测君药的成分，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。

主权项

一种血栓心脉宁片的新检测方法，包括丹参的含量测定方法：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑0.5%甲酸溶液 30：9:61为流动相；检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000；    对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.3g~0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；    测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得；其特征在于：还包括如下鉴别方法和含量测定方法：（一）鉴别方法取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃‑乙酸乙酯11：2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；（二）川芎含量测定方法：    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑1%醋酸溶液25：75为流动相；检测波长为321nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；    对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取0.3g~0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液5µl和供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。