[发明专利]用于检测合金中第二相粒子的透射电镜样品的制备方法

摘要

本发明属于一种用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备方法。其步骤是首先将合金酸溶或电解，而后对得到的溶液进行二级真空过滤，将二级过滤膜放入无水乙醇中，利用超声波振动仪分离滤膜和微纳第二相粒子，再缓慢加热蒸发含有微纳第二相粒子的无水乙醇溶液，得到保留微纳第二相粒子的浓缩液，用滴管将浓缩液转移至附有碳膜的铜网上，白炽灯烘干以上铜网，微纳第二相粒子保留在铜网上，此铜网是透射电镜样品。本发明可将分散在基体上的第二相粒子集中起来，极大地提高了透射电镜样品制备的成功率，且简单易行，能较好地反映需要分析的第二相粒子的本征结构。

主权项

一种用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a. 使用酸溶法分离合金中第二相粒子，使第二相粒子以悬浮颗粒的状态存在于酸溶液中；b. 利用分级真空过滤方法过滤以上酸溶液，具体如下：使用孔径为微米级别的偏氟乙烯膜初次过滤酸溶液，保存滤液；采用孔径为微纳级别（0.8μm、0.08μm、0.05μm）的聚碳酸酯膜过滤初次滤液，保存载有微纳级别第二相粒子的聚碳酸酯膜—滤膜；c. 转移滤膜至盛有约10ml无水乙醇的烧杯中，利用超声波振荡烧杯约3分钟，将微纳级别第二相粒子与过滤膜分离，取出滤膜，保留含有微纳级别第二相粒子的无水乙醇溶液；d．将溶液略微加热，加热温度不可高于50℃，使之缓慢挥发至5ml左右，成为浓缩液；e．浓缩液经超声振荡后，利用吸管转移至附有碳膜的直径为3mm的铜网上，用白炽灯烘干铜网，附有碳膜的铜网上载有微纳级别第二相粒子，此铜网即为透射电镜样品。