[发明专利]一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法

摘要

本发明涉及一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法，通过氯化镧的饱和溶液、N，N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的饱和溶液和2，2′-联吡啶溶液制备固态化合物[La(S2CNMe2)3(2，2′-bipy)]，在封闭微波溶剂热反应釜中制备无定形La2S3粉体，最后在气氛管式炉中制备高稳定性纯γ相La2S3粉体。本发明降低了实验温度，缩短了保温时间，消除了对无水无氧环境的严格要求。由于γ相La2S3在温度高于1300℃时属于稳定相，因此本发明制备的硫化镧粉体为在全温度范围内可以稳定保持为γ相结构的硫化镧粉体。同时，它工艺简单，成本低，适合于大规模制备稳定性高的高纯γ相硫化镧粉体。

主权项

一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法，其特征在于步骤如下：步骤1配置反应溶液：将氯化镧的饱和溶液和N，N‑二甲基二硫代氨基甲酸钠的饱和溶液混合，在25～50℃下，将2，2’‑联吡啶溶液以30滴/min的速度逐滴加入已经混合好的两种饱和溶液中，保持磁力搅拌反应1.0～1.5小时后，在溶液中生成化合物晶体；三种饱和溶液的物质的量比为1∶3∶1；将化合物晶体采用布氏漏斗过滤，获得晶体产物后用无水乙醇洗涤置于真空干燥器中，在60～80℃、真空度0.1Pa下，保持3小时干燥，得到固态化合物[La(S2CNMe2)3(2，2’‑bipy)]；步骤2制备无定形La2S3粉体：将固态化合物[La(S2CNMe2)3(2，2’‑bipy)]溶于乙腈或氯仿制得25℃下的饱和溶液，用布氏漏斗过滤该溶液去除未溶解杂质后转移至微波溶剂热反应釜中，填充度为90％；封闭微波溶剂热反应釜，以加热速率5～15℃/min快速升温至100～150℃温度，保温0.5～3小时后，打开反应釜，用布氏漏斗过滤沉淀，再用乙醇清洗沉淀，再用去离子水清洗沉淀，然后将清洗后的沉淀放于真空气氛干燥箱中，将氩气充入干燥箱中使其压力保持为1.1atm，并将干燥箱以5℃/min升温至60℃，并保温5小时，获得干燥的无定形La2S3粉体；步骤3制备高稳定性纯γ相La2S3粉体：将干燥的无定形La2S3粉体与粒度为200～300目的硫化铅粉体或硫化铝粉体按照物质的量比为La3+∶M＝(12～2)∶1(M＝pb2+或Al3+)均匀混合后置于气氛管式炉中，然后在流量为20ml/min的硫化氢气体或二硫化碳气体保护下，以加热速率20℃/min快速升温至300～600℃，保温1.0小时，待保温时间结束后，自然冷却至室温。从管式炉内取出制备的高稳定性纯γ相La2S3粉体。