[发明专利]一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法

摘要

本发明属于二氧化钚粉末中铀含量分析技术领域，具体涉及一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法。目的是准确测定二氧化钚粉末中的铀含量。包括如下步骤：取样；溶解；浓缩；调节钚价态；定容；萃取钚元素；对铀含量进行测定。本发明利用萃取分离实现铀与钚元素的分离，对分离后溶液中的铀含量进行测定，测定二氧化钚粉末中铀含量的精密度优于10％，重加回收率为86.0％～107.5％。

主权项

一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法，包括如下步骤：步骤1、取样；称取二氧化钚粉末11.0mg±2.0mg，精确度0.1mg；步骤2、溶解；在加热条件下，使用8mol/L～11mol/LHNO3‑0.06mol/L～0.10mol/LHF混酸完全溶解二氧化钚粉末；溶解时使用的容器为钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，加热其外表温度至：160℃±10℃，步骤3、浓缩；继续在钢衬聚四氟乙烯密封消解罐中进行浓缩；溶解后，进一步加热浓缩溶液体积至0.5mL～1mL，加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，继续加热浓缩至0.5mL～1mL，然后再次加入2mL～3mL浓度为2moL/L～3moL/L的HNO3，降低外表面温度至70℃±10℃；步骤4、调节钚价态；在外表温度为70℃±10℃的状态下，打开钢衬聚四氟乙烯密封消解罐，滴加30％w/w的过氧化氢0.05mL～0.1mL调节钚价态，步骤5、定容；停止加热，将溶解液转入5mL容量瓶中，用2moL/L～3moL/L的HNO3洗涤密封消解罐，洗涤液转入5mL容量瓶后，用2moL/L～3moL/L的HNO3定容至 5mL的刻度，得到5mL的二氧化钚溶解液；步骤6、萃取钚元素；以0.1moL/L～0.2moL/L的PMBP对二氧化钚溶解液进行萃取4min～5min，实现二氧化钚溶液中元素钚和铀的分离，从5mL容量瓶中移取1mL～2mL二氧化钚溶解液，取等体积的0.1moL/L～0.2moL/L 1‑苯基‑3‑甲基‑4‑苯甲酰基吡唑啉酮‑5‑二甲苯于10mL的萃取管中萃取分离铀和钚，步骤7、对铀含量进行测定；然后采用MUA型微量铀分析仪用标准加入法测定萃残液中的铀含量。