[发明专利]防腐剂富马酸单苄甲酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110360595.8 申请日: 2011-11-15
公开(公告)号: CN102372633A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 张红印;李娜;祝子平;任晓锋 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07C69/60 分类号: C07C69/60;C07C67/08;A23L3/3517
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明防腐剂富马酸单苄甲酯的制备方法,属于食品防腐剂技术领域。按照下述步骤进行:(1)马来酸单苄酯的制备及异构化:将马来酸酐和苯甲醇在反应温度反应一定时间后,加入异构化催化剂,在一定异构化温度下异构化一段时间即为富马酸单甲酯。(2)烧瓶中依次加入一定量的富马酸单甲酯、甲醇及催化剂后,得到纯品富马酸单苄甲酯。本发明以马来酸酐、甲醇、苯甲醇为原料制得新的富马酸酯—富马酸单苄甲酯。使得到的化合物同时具有良好的抑菌、抗氧化功能,为开发新型的多功能食品添加剂提供了一条新的思路。将该产物开发成为一类具有多种功能的食品添加剂。
搜索关键词: 防腐剂 富马酸单苄甲酯 制备 方法
【主权项】:
富马酸单苄甲酯的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)马来酸单苄酯的制备及异构化:将马来酸酐和苯甲醇在反应温度反应一定时间后,加入异构化催化剂,在一定异构化温度下异构化一段时间;冷却至室温后加入10%的NaHCO3水溶液滤去不溶物后,加浓盐酸调节pH至3,析出物过滤干燥后得白色晶体即为富马酸单甲酯;(2)烧瓶中依次加入一定量的富马酸单甲酯、甲醇及催化剂后,在瓶口处悬挂装有CaO粉末的绸布小袋后密封;CaO的使用量以富马酸单苄酯计为每0.1mol加15gCaO,适当过量;水浴加热搅拌;回流一定时间,待反应结束后,倒出反应液,在旋转蒸发器中将未反应的甲醇蒸发回收,回收的甲醇用于下一步的重结晶,将反应液剩余物倒入烧杯中,在搅拌下,将5倍于剩余物的冰水加入烧杯中,外部用冰盐水冷却至5℃左右,继续搅拌结晶,待结晶完全后抽滤并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至弱碱性,分离出析出的结晶,反复水洗,冷冻干燥至恒重,得到纯品富马酸单苄甲酯。
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