[发明专利]一种制备聚合物基复合材料的液体模塑成型工艺

摘要

本发明公开了一种制备聚合物基复合材料的液体模塑成型工艺，包括以下步骤：测定不同等温下粘度-时间变化关系及液相树脂体系的总放热量；测定不同等温下固化度-时间变化关系并建立不同等温下的粘度-固化度变化关系，再将其转化成不同固化度下的粘度-温度变化关系；测定温度-时间变化关系式，并构建lnη(T，α)-t的关系曲线拟合模型；再铺层合模；并确定树脂适宜浸渍最大粘度值和最大粘度保持时间数列；测算充模时间t_f矩阵；对比数列和t_f矩阵确定出注射压力、温度和时间的工艺参数组合集，据此进行注射浸渍；最后经固化成型制得聚合物基复合材料。本发明的工艺能快速、高效、准确地确定注射成型用工艺参数、提高浸渍效率，充分保证产品质量。

主权项

1.一种制备聚合物基复合材料的液体模塑成型工艺，包括以下步骤：(1)测定粘度-时间关系：置备用于成型所述聚合物基复合材料的液相树脂体系，利用旋转流变仪分别测试该液相树脂体系在不同等温温度T下的粘度η随时间t的变化关系，得到粘度-时间变化关系曲线，拟合后得到不同等温温度下粘度-时间变化关系式lnη(T)-t；(2)测定总放热量：利用差示扫描量热仪对所述液相树脂体系的放热情况进行动态监测，得到该液相树脂体系在不同升温速率下的差示扫描量热曲线，对各条差示扫描量热曲线进行分析处理后得到该液相树脂体系在不同升温速率下的固化放热量，再取各固化放热量的平均值作为该液相树脂体系的总放热量Q_R；(3)测定固化度-时间关系：再利用差示扫描量热仪对所述液相树脂体系进行等温差示扫描量热测试，并将不同等温温度下测得的等温差示扫描量热曲线进行面积积分处理，得到不同等温温度T下的固化度α随时间t的变化关系，拟合得到不同等温温度下固化度-时间变化关系式α(T)-t；所述α＝Q_t/Q_R，其中Q_t为所述液相树脂体系在t时刻的部分固化放热量；(4)建立粘度-固化度关系：根据上述步骤(1)得到的粘度-时间变化关系式lnη(T)-t和上述步骤(3)得到的固化度-时间变化关系式α(T)-t，通过消除时间t后建立起在不同等温温度T下的粘度-固化度变化关系式lnη(T)-α；(5)建立粘度-温度变化关系：将上述步骤(4)建立的不同等温温度T下的粘度-固化度变化关系式lnη(T)-α转化成不同固化度α下的粘度-温度变化关系式lnη(α)-T；(6)测定温度-时间变化关系：对固化后的所述液相树脂体系进行动态等温差示扫描量热测试，以获得该液相树脂体系的比热容C_P随温度T的变化关系式C_P(T)；再假定所述液相树脂体系构成局部绝热系统，则该液相树脂体系固化瞬时放出的热量Q(T，t)全部用来使体系温度升高ΔT，则有ΔT＝Q(T，t)/C_P(T)，代入C_P(T)后可得到ΔT与温度T和时间t的变化关系式ΔT(T，t)，再根据本步骤测定的等温差示扫描量热曲线，则可得到不同初始温度T_init下ΔT与时间t的变化关系式ΔT(T_init，t)，由于T＝T_init+ΔT(T_init，t)，通过对不同初始温度T_init下的温度-时间曲线进行拟合得到温度-时间变化关系式T(T_init)-t；(7)构建lnη(T，α)-t关系模型：将所述固化度-时间变化关系式α(T)-t和所述温度-时间变化关系式T(T_init)-t联立代入所述粘度-温度变化关系式lnη(α)-T中，得到不同初始温度下lnη(T，α)-t的关系曲线拟合模型；(8)铺层合模：在已准备好的模具上铺设纤维增强材料，然后合模并检查模具气密性；(9)确定树脂适宜浸渍最大粘度值：建立所述液相树脂体系适宜浸渍的最大粘度值η_max和所述纤维增强材料的体积分数V_f的关系式为η_max＝1800-3000V_f，根据步骤(8)中实际铺层的纤维增强材料的体积分数，即可得到所述液相树脂体系适宜浸渍的最大粘度值η_max；根据所述的关系曲线拟合模型和最大粘度值η_max确定出不同等温温度下的最大粘度保持时间数列；(10)测算树脂充模时间：所述液相树脂体系的流动充模时间t_f由达西定律来进行表达，其表达式为其中，φ为所述纤维增强材料的孔隙率，K为所述纤维增强材料的渗透率，x_f为所述液相树脂体系的流动距离，所述η′为所述关系曲线拟合模型中在区间的粘度等效值，所述P为注射压力大小；选取不同的注射压力值P，根据所述关系曲线拟合模型得到不同等温温度、不同注射压力下的充模时间t_f矩阵；(11)确定注射工艺参数集：在相同等温温度下，将所述充模时间t_f矩阵中充模时间元素分别与对应的最大粘度保持时间进行比较，提取出t_f小于的所有元素组成后续注射成型工艺参数集[(Pⁿ，Tⁿ，t_fⁿ)_n]，其中(Pⁿ，Tⁿ，t_fⁿ)_n即表示最终确定出的第n组注射压力、注射温度和注射时间的组合；(12)注射浸渍：根据步骤(11)中确定的任意一组注射压力、注射温度和注射时间的组合作为注射浸渍工艺参数，对步骤(8)后的模具进行所述液相树脂体系的注射浸渍；(13)固化成型：将经过步骤(12)后的模具进行固化成型，最后脱模制得所述聚合物基复合材料。