[发明专利]一种水热法制备纳米热敏粉体的方法有效
申请号: | 201110362871.4 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102491756A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 罗凤兰;薄新维;陈德茂;雷霆;刘奇;唐光明;罗顺安 | 申请(专利权)人: | 重庆仪表材料研究所 |
主分类号: | C04B35/626 | 分类号: | C04B35/626 |
代理公司: | 重庆创新专利商标代理有限公司 50125 | 代理人: | 宫兆斌 |
地址: | 400700 重庆市北碚*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种水热法制备纳米热敏粉体的方法,包括以下步骤:1)前驱体母液配制,以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料,加水制成混合溶液,使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn:53~60%、Co:17~23%、Ni:20~27%,配成溶液A;量取质量百分比浓度为25﹪~28﹪的氨水,稀释成4~8mol/L的浓度,形成氨水溶液B;向高压反应釜中溶液A,搅拌下,将溶液B逐渐滴加入溶液A中,形成前驱体母液;2)水热反应,密闭反应釜,在300~330℃的温度下,保温反应1.5~2.5小时;3)反应产物处理,用水洗出反应液,过滤,水洗涤,乙醇洗涤,烘干,即得所需纳米热敏粉体。本发明工艺简单、粉体粒径小、颗粒均匀、分散性好,直接合成了尖晶石相热敏粉体材料,不需再高温分解。 | ||
搜索关键词: | 一种 法制 纳米 热敏 方法 | ||
【主权项】:
一种水热法制备纳米热敏粉体的方法,其特征在于包括以下步骤:1)、前驱体母液配制以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料,加水制成混合溶液,使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn:53~60%、Co:17~23%、Ni:20~27%,且Mn、Co、Ni三种金属离子的离子总浓度为0.8~1.5mol/L,首先计算出所需各硝酸盐的量,称取计算量的各硝酸盐,加水溶解配成溶液A;量取质量百分比浓度为25﹪~28﹪的氨水,并用水稀释成4~8mol/L的浓度,形成氨水溶液B;首先向高压反应釜中加入溶液体积为反应釜腔体容积的30~40%的溶液A,在不断搅拌下,将氨水溶液B逐渐滴加入溶液A中,氨水溶液B的体积为反应釜腔体容积的30~40%,溶液开始变得浑浊,有沉淀生成,形成前驱体母液,控制溶液总体积量为反应釜腔体容积的60~80%;2)、水热反应密闭反应釜,在300~330℃的温度下,保温反应1.5~2.5小时;3)、反应产物处理待釜温降到80℃以下时,打开反应釜;用去离子水洗出反应液,布氏漏斗过滤,去离子水洗涤5次,无水乙醇洗涤2次,干燥箱80℃下,烘干,即得所需纳米热敏粉体。
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