[发明专利]一种加压毛细管电色谱检测水产品中三聚氰胺的方法

摘要

本发明涉及一种加压毛细管电色谱仪检测水产品中三聚氰胺的方法，步骤为：1)样品制备；2)样品预处理：将样品经体积比为1.5～2.5∶1的质量浓度为0.8～1.2％三氯乙酸和乙腈混合液离心提取，MCX固相萃取柱净化，再经0.20～0.24μm滤膜过滤后供毛细管电色谱测定用；3)配制三聚氰胺标准溶液；4)采用加压毛细管电色谱进行分析；5)将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。本发明的分析方法高效、准确、灵敏度高，可以满足日常水产品三聚氰胺药物检测的需求。

主权项

一种加压毛细管电色谱仪检测水产品中三聚氰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1)样品制备：将水产品肌肉组织样品剪碎后均质，冷冻保存；2)样品预处理：将样品经体积比为1.5～2.5∶1的质量浓度为0.8～1.2％三氯乙酸和乙腈混合液离心提取，MCX固相萃取柱净化，再经0.20～0.24μm滤膜过滤后供毛细管电色谱测定用；3)配制三聚氰胺标准溶液；4)采用加压毛细管电色谱进行分析：以反相键和C18为填料的毛细管电色谱柱作为检测柱；流动相采用9～11mmol/L，pH＝2.5～3.5的庚烷磺酸钠‑柠檬酸溶液与乙腈的混合液，其体积比为80～70∶20～30；所加电压为‑9～‑11kv，柱压为9.0～9.2MP，柱温为常温，流动相的流速：40～60μL/min；进样量：0.9～1.1μL的工艺条件下，用紫外检测器在波长240nm处进行检测，同时绘制标准曲线；5)将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。