[发明专利]一种联苯乙酸的合成方法无效
申请号: | 201110372151.6 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102432457A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07C57/38 | 分类号: | C07C57/38;C07C51/305 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种联苯乙酸的合成方法,它包括如下步骤:向二氯甲烷中加入联苯和无水AlCl3,然后在氮气保护下,加入乙酰氯,且控制滴加温度为0~5℃,然后保持0-5℃反应2~4h,后处理得到联苯乙酮;将联苯乙酮、Na2S2O4、吗啉和NaS.9H2O混合,控制温度为110±2℃,搅拌反应2~5h,然后冷却至室温,加入5%的NaOH水溶液和70%的乙醇溶液,搅拌反应3~5h,冷却至室温,抽滤,将滤液调节pH值至2~2.5,过滤得到联苯乙酸粗品,将联苯乙酸粗品进行后处理得到联苯乙酸成品。本发明所述的联苯乙酸的合成方法,通过对反应硫化试剂进行的改进,具有原料安全易得、工艺简单、收率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 联苯 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种联苯乙酸的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:(1)向第一反应器(A)中加入二氯甲烷,再加入联苯和无水AlCl3,然后在氮气保护下,缓慢加入乙酰氯,且控制滴加温度为0~5℃,滴加完毕后保持0‑5℃反应2~4h,将反应物倾入到冰水混合物中,分离出有机层,将水层萃取,合并有机层,干燥、过滤、浓缩至干得到联苯乙酮;(2)将上述所得联苯乙酮、Na2S2O4、吗啉和NaS.9H2O加入第二反应器(B)中,控制温度为110±2℃,搅拌反应2~5h,然后冷却至室温,加入5%的NaOH水溶液和70%的乙醇溶液,搅拌反应3~5h,冷却至室温,抽滤,将滤液调节pH值至2~2.5,过滤得到联苯乙酸粗品,将联苯乙酸粗品进行后处理得到联苯乙酸成品。
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