[发明专利]溶胶-凝胶结合微波水热制备铜酸镧纳米晶的方法

摘要

一种溶胶-凝胶结合微波水热制备铜酸镧纳米晶的方法，将硝酸镧加入蒸馏水中得溶液A，向溶液A中加入硝酸铜得溶液B；向溶液B中加入柠檬酸得溶液C；调节溶液C的pH为1.5～5得溶液D；将溶液D干燥得干凝胶；将干凝胶研成粉末后加入到蒸馏水中得前驱液E；在微波水热反应罐中加入前驱液E，将微波水热反应罐密封后置于微波水热仪中进行微波水热合成反应，反应产物经过蒸馏水反复洗涤，干燥后得到La2CuO4粉体。本发明利用溶胶-凝胶结合微波水热法能够获得粒径分布较窄，形貌可控，组分分布均匀的La2CuO4粉体，克服了水热容器加热不均匀的缺点，反应时间缩短，提高了工作效率。

主权项

一种溶胶‑凝胶结合微波水热制备铜酸镧纳米晶的方法，其特征在于：1)取30ml～70ml蒸馏水加入烧杯中，然后再将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)加入烧杯中磁力搅拌制成硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)浓度为0.6mol/L～0.9mol/L的溶液A；2)向溶液A中加入分析纯的硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)搅拌制成硝酸铜浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的溶液B；3)按柠檬酸(C6H8O7·H2O)与金属阳离子总和为(1.0～2.0)∶1的摩尔比向溶液B中加入分析纯的柠檬酸(C6H8O7·H2O)搅拌均匀得溶液C；4)向溶液C中逐滴加入质量百分数为1％～3％的氨水，调节pH为1.5～5，搅拌15min～150min，得溶液D；5)将溶液D置入鼓风干燥箱中，于70℃～110℃恒温干燥得干凝胶；6)将干凝胶取出，用研钵研成粉末，取0.2g～3.0g的粉末加入30ml～60ml蒸馏水中，磁力搅拌并超声振荡，配置成前驱液E；7)在微波水热反应罐中加入前驱液E，将微波水热反应罐密封后，置于微波水热仪中，在微波反应功率为300W～500W，温度为120℃～220℃下进行微波水热合成反应20min～100min，反应产物经过蒸馏水反复洗涤，干燥后得到La2CuO4粉体。