[发明专利]微波溶剂热制备棒状硫化铜纳米晶的方法有效

专利信息
申请号: 201110375376.7 申请日: 2011-11-23
公开(公告)号: CN102502774A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 黄剑锋;齐慧;张培培;曹丽云;吴建鹏 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G3/12 分类号: C01G3/12;B82Y40/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种微波溶剂热制备棒状硫化铜纳米晶的方法,将油酸和乙二醇混合均匀得溶液A;将醋酸铜加入到乙醇中得透明溶液B,将溶液A与溶液B混合得到溶液C;向溶液C中加入脂肪族硫醇得溶液D;将溶液D倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,取出产物,加入丙酮或异丙醇作为沉淀剂,然后经过离心收集,然后用无水乙醇洗涤干净,于真空干燥箱中干燥得到最终产物硫化铜纳米晶。本发明采用简单的微波溶剂热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一次完成,不需要后期处理。制得的CuS纳米晶大小均匀,呈20-40nm的棒状结构。
搜索关键词: 微波 溶剂 制备 硫化铜 纳米 方法
【主权项】:
一种微波溶剂热制备棒状硫化铜纳米晶的方法,其特征在于:1)将油酸和乙二醇按1∶5‑5∶1的体积比混合均匀得溶液A;2)将分析纯的醋酸铜(Cu(Ac)2)加入到乙醇中得透明溶液B,将溶液A与溶液B混合得到Cu2+浓度为0.01~2.0mol/L的溶液C;3)向溶液C中加入脂肪族硫醇得到脂肪族硫醇的浓度为0.01~2.0mol/L的溶液D;4)将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度为40%‑70%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在150‑200℃,压控模式的水热压力控制在1‑3Mpa,反应时间控制在5min‑60min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,取出产物,加入丙酮或异丙醇作为沉淀剂,然后经过离心收集,然后用无水乙醇洗涤干净,于真空干燥箱中在40‑80℃干燥1‑2h,得到最终产物硫化铜纳米晶。
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