[发明专利]一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法

摘要

一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，通过对磷酸盐玻璃进行掺稀土元素改性，制备出具有良好高温抗氧化的涂层。通过固体烧结法及刷涂法制备高温抗氧化涂层，具有工艺简单，不需要昂贵的设备，适合大规模生产等优点。所制备的复合涂层结合牢固，厚度均匀无裂纹；复合涂层抗氧化性能良好，在1500℃对C/C复合材料有效保护350h后，氧化失重小于0.5％。

主权项

一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，其特征在于：1)碳化硅过渡层的制备：按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝3‑8∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后将3D‑碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D‑碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为5‑20℃/min，将炉温从室温升至1800‑2000℃后，保温3‑5h，随后以5‑20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D‑碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝4‑8∶2‑3∶2‑4的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为10‑15℃/min，将炉温从室温升至1500‑1600℃后，保温2‑4h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照1‑6∶1的质量比混合均匀得粉料，称取2‑4g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1500‑1600℃，保温20min‑50min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。