[发明专利]微波水热辅助溶胶凝胶法制备硫化铜薄膜的方法

摘要

一种微波水热辅助溶胶凝胶法制备硫化铜薄膜的方法，将玻璃基板依次浸泡在稀盐酸，浓硫酸、双氧水和去离子水的混合溶液中进行活化处理，将乙酸铜加入到乙醇中，再加入三乙醇胺得溶胶A；将活化的玻璃基板浸入溶胶A中，采用匀速提拉法对其进行镀膜，将镀膜后的基板干燥；将硫代乙酰胺或硫脲加入去离子水中得溶液D；将溶液D转入微波水热反应釜中，密封后将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式进行反应，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤干净，然后真空干燥得到硫化铜薄膜。本发明采用微波水热辅助溶胶凝胶法制备硫化铜薄膜，充分结合了两种方法的优点，所制备的薄膜均匀，致密，结合力强，结晶度高，低缺陷，性能良好。

主权项

一种微波水热辅助溶胶凝胶法制备硫化铜薄膜的方法，其特征在于：1)将玻璃基板浸泡在稀盐酸中，使用超声波震荡30min～60min后，用蒸馏水洗涤干净，然后将基板置于浓硫酸、双氧水和去离子水的混合溶液中进行活化处理，静置24‑72h，取出后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，再置于无水乙醇中，备用；其中浓硫酸、双氧水和去离子水的体积比为1∶1∶1；2)将分析纯的乙酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)加入到乙醇中，制成乙酸铜浓度为0.003mol/L‑0.1mol/L的透明溶液，并加入与乙酸铜等物质的量的三乙醇胺(C2H7NO)作为稳定剂，然后置于60℃的水浴中回流2‑6h，形成均匀透明溶胶，之后放置在室温下陈化6‑24h得溶胶A；3)将步骤1)处理过的玻璃基板用氮气吹干，浸入溶胶A中，采用匀速提拉法对其进行镀膜，镀膜次数为1‑3次，将镀膜后的基板记为B：4)将B基板放置于室温下，自然晾干，然后放入鼓风干燥箱中，继续干燥0.5h，干燥温度为100‑150℃，干燥后的基板记为C；5)将硫代乙酰胺(C2H5NS)或硫脲(SC(NH2)2)加入去离子水中，配制成硫代乙酰胺或硫脲浓度为0.006mol/L‑0.2mol/L的溶液D；6)将溶液D转入微波水热反应釜中，填充度为50％‑80％，然后将C基板垂直放入反应釜中进行硫化，密封后将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式进行反应，将反应温度控制在100‑150 ℃，反应时间控制在10‑60min，反应结束后自然冷却到室温；7)将基板取出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤干净，然后在40℃下真空干燥得到硫化铜薄膜。