[发明专利]一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐玻璃涂层的制备方法

摘要

一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐玻璃涂层的制备方法，磷酸盐玻璃的主要成分为磷酸盐，磷酸盐具有无毒、价格低廉、环保及良好的高温性能等优点受到人们的重视，本发明通过对磷酸盐玻璃进行改性，制备出具有良好高温抗氧化的涂层。通过固体烧结法及刷涂法制备高温抗氧化涂层，具有工艺简单，不需要昂贵的设备，适合大规模生产等优点。且本发明制备的复合涂层结合牢固，厚度均匀无裂纹；复合涂层抗氧化性能良好，在1500℃对C/C复合材料有效保护300h后，氧化失重小于0.5％。

主权项

一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐玻璃涂层的制备方法，其特征在于：1)碳化硅过渡层的制备：按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝3‑8∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后将3D‑碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D‑碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为5‑20℃/min，将炉温从室温升至1800‑2000℃后，保温3‑5h，随后以5‑20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D‑碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；2)磷酸盐玻璃粉料的制备：取化学纯TiO2粉、NH4H2PO4粉、ZnO粉、Cr2O3粉、MnO2粉，按TiO2∶NH4H2PO4∶ZnO∶Cr2O3∶MnO2＝5‑7∶3∶0‑1∶0‑1∶0‑1的质量比在球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中加热，升温速率为5‑15℃/min，将炉温从室温升至1300‑1500℃后，保温5‑8h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到玻璃粉料；3)磷酸盐玻璃涂层的制备：把玻璃粉料与分析纯AlPO4粉按照0.5‑5∶1的质量比混合得粉料，称取1‑5g粉料与1‑8ml的无水乙醇混合配制成刷涂的浆料，将浆料刷涂在碳/碳复合材料碳化硅过渡层制上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1300‑1500℃，保温10min‑60min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐玻璃涂层。