[发明专利]一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，分两步进行①制备环氧树脂与聚醚的缩合物。将环氧树脂、聚醚和溶剂丙酮或丁酮，在60～65℃用由三氟化硼乙醚和溶剂组成的催化剂溶液催化缩合反应；②制备非离子型水性环氧树脂固化剂。将环氧树脂一次性或分批次加入到多胺与溶剂的混合液中，60～65℃反应至少0.5h，得到多胺加成物，然后加入步骤①制得的缩合物，再在此温度下，搅拌反应2～4h，得到改性的多胺加成物，脱除溶剂后，滴加蒸馏水将所得改性的多胺加成物的固体含量调整为45～55％，即制得非离子型水性环氧树脂固化剂。采用丙酮或丁酮作为溶剂使反应更加平缓温和，三氟化硼乙醚催化剂效率高，工艺比较简单。

主权项

一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤和工艺如下：①制备环氧树脂与聚醚的缩合物将环氧树脂、聚醚和溶剂一起搅拌加热至60～65℃使物料混合均匀，然后在此温度下，滴加由三氟化硼乙醚和溶剂组成的浓度为1～5wt％的催化剂溶液，滴加时间至少0.5h，滴加完毕，在此温度下，再搅拌反应至少0.5h后，加入去离子水终止反应得到缩合物，其中，环氧树脂与聚醚的摩尔比为2.0～2.5∶1；在缩合反应体系总重量中，三氟化硼乙醚占0.1～0.5％，溶剂占10～50％，其中用于溶解环氧树脂的溶剂与用于溶解三氟化硼乙醚的溶剂的重量比为1～3∶1；②制备非离子型水性环氧树脂固化剂按环氧基团与多胺的伯氨基团摩尔比为1∶2.0～3.0称取环氧树脂和多胺，常温下，将环氧树脂一次性或分批次加入到多胺与溶剂的混合液中一起搅拌加热，控制温度在60～65℃之间进行反应至少0.5h，得到多胺加成物，然后按步骤①制得的缩合物与多胺加成物的重量比为1.0～4.0∶1加入步骤①制得的缩合物，再在此温度下，搅拌反应2～4h，得到改性的多胺加成物，随后减压蒸馏脱除溶剂后，滴加蒸馏水将所得改性的多胺加成物的固体含量调整为45～55％，即制得非离子型水性环氧树脂固化剂，其中，溶剂与多胺的重量比为1∶1；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E‑51、E‑44或E‑20中的一种，且步骤①和步骤②所用的环氧树脂相同；所述溶剂为丙酮或丁酮且步骤①和步骤②所用的溶剂相同；所述聚醚为聚乙二醇，其平均分子量为600～4000；所述多胺为脂肪族多胺或芳香族多胺。