[发明专利]一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法

摘要

一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。

主权项

一种高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的制备方法，其特征在于高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑是按以下步骤完成的：一、将N‑苯基咔唑和溶剂混合均匀，得到均匀混合物，然后在温度为‑40℃～0℃将N‑溴代丁二酰亚胺均分成20～40次加入到均匀混合物中，并且每次加入后反应20min～60min，N‑溴代丁二酰亚胺全部加完后在温度为‑40℃～0℃下继续反应20h～40h，即得到反应产物；二、首先将步骤一得到的反应产物采用水洗分离法洗涤1～3次，然后将分离得到的有机相先采用无水硫酸镁干燥，最后采用旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、首先采用高真空精馏方法对步骤二得到的产物粗品进行提纯，得到初步提纯产物，然后采用重结晶方法将初步提纯产物再次提纯，即得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑；步骤一中所述的N‑苯基咔唑与溶剂的质量比为1∶(5～20)；步骤一中所述的N‑苯基咔唑与加入的N‑溴代丁二酰亚胺总质量的质量比为1∶(0.65～0.8)。