[发明专利]黄连汤制炉甘石的检测方法无效

专利信息
申请号: 201110382627.4 申请日: 2011-11-25
公开(公告)号: CN102507579A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 刘善新;靳光乾;王亮;苏本正;曲永胜 申请(专利权)人: 山东省中医药研究院
主分类号: G01N21/82 分类号: G01N21/82;G01N30/90;G01N21/79;G01N30/02
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王立晓
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种黄连汤制炉甘石的检测方法,包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别,还包括氧化锌的含量测定、小檗碱的含量测定;取待测黄连汤制炉甘石样品加适量稀盐酸溶解、加活性炭过滤后加亚铁氰化钾试液生产沉淀;将黄连汤制炉甘石样品、黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品进行薄层层析,365nm紫外灯下检视,黄连汤制炉甘石样品色谱中,在与黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上有相同颜色的斑点;氧化锌的含量测定采用活性炭脱色、乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定,小檗碱的含量采用高效液相色谱法测定。方法能有效检测黄连汤制炉甘石,适应性、重复性好,可操作性强,填补了黄连汤制炉甘石检测方法的空白。
搜索关键词: 黄连 炉甘石 检测 方法
【主权项】:
黄连汤制炉甘石的检测方法,其特征是,包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别,具体步骤如下:(1)黄连汤制炉甘石的理化鉴别:取待测黄连汤制炉甘石样品加稀盐酸使溶解,每1.5g待测黄连汤制炉甘石样品加9.5%~10.5%m/m的稀盐酸20ml,振摇,溶液呈淡黄色,然后加活性炭振摇,滤过,滤液加亚铁氰化钾试液,黄连汤制炉甘石样品生成白色沉淀、放置后沉淀变蓝;(2)黄连汤制炉甘石的薄层层析鉴别:取待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇,每0.5g‑1g待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇25ml‑50ml,加热回流10分钟‑20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取黄连对照药材0.3g加甲醇25ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为黄连对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成0.2mg/ml的溶液,作为对照品溶液;吸取上述三种溶液各2μl‑5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,黄连汤制炉甘石样品色谱中,在与黄连对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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