[发明专利]一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法

摘要

本发明涉及了一种化妆品中锑含量的检测方法，尤其是涉及一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法。该方法将化妆品样品经硝酸、过氧化氢和氢氟酸微波消解后，有机物被分解，将样品溶液导入电感耦合等离子体质谱仪雾化器，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离，产生离子，离子聚焦后进入质谱仪，检测样品溶液中锑元素和在线内标铑元素的特征离子丰度，锑元素的特征离子丰度与锑元素的含量成正比，根据实测铑内标响应值与预期内标响应值的比值来校正锑元素的响应值，采用内标校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中锑元素的含量，再通过换算系数得到锑的含量。本发明的方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点。

主权项

1.一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1）称取约0.5 g试样，精确至0.001g，混匀，置于微波消解内罐中；2）在步骤1）所述化妆品样品中加入5.0mL硝酸，2.0mL重量百分比浓度为30%的过氧化氢，2.0mL氢氟酸，使样品充分浸没，置微波消解系统进行消解，微波消解系统消解程序如下：步骤①：功率为1600W，升温时间5min，温度至120℃，保持时间5min；步骤②：功率为1600W，升温时间5min，温度至180℃，保持时间10min；步骤③：功率为1600W，升温时间9min，温度至200℃，保持时间20min；3）待消解罐冷却后，用水少量多次将溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混匀；4）制备标准溶液：使用1000μg/mL锑标准储备溶液，用体积百分比浓度为1%的硝酸逐级稀释成浓度为0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的锑标准溶液；5）绘制校准曲线：于设定的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，采用耐氢氟酸进样系统将样品引入仪器，并用铑标准工作溶液在线内标加入，内标校正定量分析方法测定锑元素的离子丰度，铑内标使用液浓度为 10 μg/L；以锑元素的浓度为横坐标，以锑元素的离子丰度为纵坐标，仪器计算机自动绘制锑元素校准曲线；所述的电感耦合等离子体质谱仪工作条件如下：等离子流：18L/min，辅助气体流量：1.8L/min，冷却气体流量：0.14L/min，雾化气流量：0.90L/min，采样深度：7.0mm，等离子体RF功率：1.40kw，进样稳定时间：35s，泵速：4rpm，扫描模式：跳峰扫描模式，扫描次数：单点30次，重复次数：5，停留时间：10ms，待测元素及内标元素同位素：¹²¹Sb，¹⁰³Rh，耐氢氟酸进样系统：耐HF雾化器、雾化室、中心管为铂金材质的炬管、铂金采样锥以及截取锥；6）按步骤5）方法测定步骤3）样品溶液中锑元素和内标铑元素的离子丰度，根根据实测铑内标响应值与预期内标响应值的比值来校正锑元素的响应值，使用所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的锑元素含量；化妆品中锑的含量以表示，按下式计算：式中：——化妆品试样中锑含量的质量分数，单位为mg/kg；——试样溶液中被测元素的浓度，单位为μg/L；——空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/L；——试样溶液定容体积，单位为mL；——试样的质量，单位为g。