[发明专利]以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种丙烯酸酯无皂乳液的制备方法。以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)水溶性保护胶体树脂的合成：按苯乙烯及丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、链转移剂、醇类溶剂的重量份为：苯乙烯及丙烯酸酯类单体50～80份、油溶性引发剂1～3份、链转移剂0.5～2份、醇类溶剂30～60份，选取苯乙烯及丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、链转移剂、醇类溶剂，制备得到水溶性保护胶体树脂，待用；含硅丙烯酸酯无皂乳液的合成，采用下述二种方法之一。本发明以水溶性保护胶体树脂单独作为稳定剂合成了含硅丙烯酸酯无皂乳液，该乳液具有单分散性和附着力好，透明度高，储存稳定性优越等优点。

主权项

以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)水溶性保护胶体树脂的合成：按苯乙烯及丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、链转移剂、醇类溶剂的重量份为：苯乙烯及丙烯酸酯类单体50～80份、油溶性引发剂1～3份、链转移剂0.5～2份、醇类溶剂30～60份，选取苯乙烯及丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、链转移剂、醇类溶剂，备用；在温度75～90℃下，将苯乙烯及丙烯酸酯类单体，与油溶性引发剂和链转移剂混合均匀，得到单体混合溶液；将单体混合溶液重量10％～25％的单体混合溶液滴加到装有醇类溶剂的反应釜内打底0.5～1h，再将剩余的单体混合溶液通过3～4小时缓慢滴加到反应釜内，保温1～2小时后，补加油溶性引发剂总量10～12％的油溶性引发剂和补加醇类溶剂总量8～9％的醇类溶剂进行后消除反应，继续保温2～4h；最后降温至50～60℃用碱溶液中和至pH＝7～9，加水直至固含量为20wt％～30wt％，搅拌分散15～30min；最后在真空度0.05～0.08MPa下抽出醇类溶剂，得到半透明粘稠状保护胶体，用300目尼龙网过滤，得到水溶性保护胶体树脂，待用；2)含硅丙烯酸酯无皂乳液的合成，采用下述二种方法之一：方法一：按水溶性保护胶体树脂、pH缓冲剂、去离子水、(甲基)丙烯酸酯类单体、交联单体、有机硅氧烷单体、水溶性引发剂、后消除引发剂叔丁基过氧化氢、后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠的重量份为：水溶性保护胶体树脂10～20份、pH缓冲剂0.05～0.1份、去离子水45～68份、(甲基)丙烯酸酯类单体25～40份、交联单体0.5～5份、有机硅氧烷单体0.8～2份、水溶性引发剂0.1～0.5份、后消除引发剂叔丁基过氧化氢0.02～0.1份、后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠0.01～0.05份；①将水溶性保护胶体树脂、pH缓冲剂，以及去离子水总量60％～80％的去离子水加入反应釜内打底；取水溶性引发剂总重量10～25％的水溶性引发剂，加入去离子水总量2％～6％的去离子水溶解，得到水溶性引发剂溶液，备用；将后消除引发剂叔丁基过氧化氢和后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠分别用去离子水溶解，配成浓度10wt％～30wt％的叔丁基过氧化氢溶液和浓度10wt％～30wt％的甲醛合次硫酸氢钠溶液，备用；②逐步升温到80～85℃后，加入混合单体总重量10％～20％的混合单体，混合单体为(甲基)丙烯酸酯类单体和交联单体，以及加入上述水溶性引发剂溶液，待体系蓝光充足，单体无明显回流后，滴加剩余的混合单体和剩余的水溶性引发剂与剩余的去离子水混合，在混合单体还剩1/3时，在剩余的混合单体中加入改性的有机硅氧烷单体，继续滴加，控制单体滴加总时间为2～4小时；滴加完毕后，保温1小时；③降温到60～70℃后，加入上述浓度10wt％～30wt％的叔丁基过氧化氢溶液和浓度10wt％～30wt％的甲醛合次硫酸氢钠溶液，保温30分钟；其中甲醛合次硫酸氢钠溶液较叔丁基过氧化氢溶液晚加15分钟；④最后降温到10～40℃，用pH调节剂中和到pH＝7～9，用300目尼龙网过滤出料，得到以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液；方法二：按水溶性保护胶体树脂、pH缓冲剂、去离子水、(甲基)丙烯酸酯类单体、交联单体、有机硅氧烷单体、水溶性引发剂、后消除引发剂叔丁基过氧化氢、后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠的重量份为：水溶性保护胶体树脂15～30份、pH缓冲剂0.05～0.1份、去离子水40～55份、(甲基)丙烯酸酯类单体25～40份、交联单体0.5～5份、有机硅氧烷单体0.8～2份、水溶性引发剂0.1～0.5份、后消除引发剂叔丁基过氧化氢0.02～0.1份、后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠0.01～0.05份；①将水溶性保护胶体树脂总重量20％～50％的水溶性保护胶体树脂，以及pH缓冲剂，以及和去离子水总量50～70％的去离子水加入反应釜打底；将剩余的水溶性保护胶体树脂，以及去离子水总重量10～20％的去离子水，以及水溶性引发剂总重量75％的水溶性引发剂混合均匀，得到保护胶体引发剂混合溶液，待用；将后消除引发剂叔丁基过氧化氢和后消除引发剂甲醛合次硫酸氢钠分别用去离子水溶解，配成浓度10wt％～30wt％的叔丁基过氧化氢溶液和浓度10wt％～30wt％的甲醛合次硫酸氢钠溶液，备用；取剩余的水溶性引发剂，加入剩余的去离子水溶解，得到水溶性引发剂溶液，备用；②逐步升温到80～85℃后，加入混合单体总量10％～20％的混合单体，混合单体为(甲基)丙烯酸酯类单体和交联单体，以及加入上述水溶性引发剂溶液，待体系蓝光充足，单体无明显回流后，滴加剩余的混合单体和保护胶体引发剂混合溶液，在混合单体还剩1/3时，在混合单体中加入有机硅氧烷单体，继续滴加，控制单体滴加总时间为2～4小时；滴加完毕后，保温1小时；③降温到60～70℃后，加入上述浓度10wt％～30wt％的叔丁基过氧化氢溶液和浓度10wt％～30wt％的甲醛合次硫酸氢钠溶液，保温30分钟；其中甲醛合次硫酸氢钠溶液较叔丁基过氧化氢溶液晚加15分钟；④最后降温到10～40℃，用pH调节剂中和到pH＝7～9，用300目尼龙网过滤出料；得到以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液。