[发明专利]一种磁性含氮双齿钯配体催化剂的制备方法

摘要

一种磁性含氮双齿钯配体催化剂的制备方法，它涉及一种非均相催化剂的制备方法。本发明要解决现有非均相催化剂存在分离效果差、过程繁琐的问题。方法：首先制备含硅氧烷基的咪唑类化合物，然后制成含硅氧烷基的双咪唑类化合物，然后加入Fe3O4制成磁性双咪唑类配体，最后与二甲基乙酰胺水溶液、Pd(OAc)2和NaOAc反应得到磁性含氮双齿钯配体催化剂。优点：一、实现与反应体系的分离，操作简单方便；二、能够提高多种芳基溴化物的反应活性，并且循环使用四次后催化活性无明显降低。本发明主要用于制备磁性含氮双齿钯配体催化剂。

主权项

一种磁性含氮双齿钯配体催化剂的制备方法，其特征在于磁性含氮双齿钯配体催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备含硅氧烷基的咪唑类化合物：在温度为0℃～25℃下向四氢呋喃中加入氢化钠，然后以搅拌速度为150r/min～250r/min、加入速度为1.0ml/s～2.0ml/s加入咪唑类溶液，并继续在温度为0℃～25℃、搅拌速度为150r/min～250r/min下搅拌反应2h～10h，然后在氮气保护下加入硅烷偶联剂，并在温度为60℃～80℃下加热回流反应12h～24h，即得到含硅氧烷基的咪唑类化合物；二、制备含硅氧烷基的双咪唑类化合物：在氮气保护下将步骤一制备的含硅氧烷基的咪唑类化合物和二卤己醚溶液混合均匀，并在温度为60℃～80℃、搅拌速度为150r/min～250r/min的氮气保护下加热搅拌反应12h～36h，经过滤得到固体即为含硅氧烷基的双咪唑类化合物；三：制备磁性双咪唑类配体：首先将步骤二制备的含硅氧烷基的双咪唑类化合物溶解于二甲基甲酰胺中，然后加入Fe3O4，并在温度为70℃～100℃、搅拌速度为150r/min～250r/min的氮气保护下加热搅拌反应12h～36h，冷却至室温后在外加磁场的作用下分层，并除去上层液，然后先采用二甲基甲酰胺洗涤2～4次，继续采用乙醇洗涤2～4次，最后通过减压干燥即得到磁性双咪唑类配体；四：制备成品：在氮气保护下向二甲基乙酰胺水溶液中加入Pd(OAc)2与步骤三制备的磁性双咪唑类配体，并混合均匀，然后加入NaOAc，并在温度为70℃～90℃、搅拌速度为150r/min～250r/min的氮气保护下加热搅拌反应10h～24h，冷却至室温后在外加磁场的作用下分层，并除去上层液，然后先采用二甲基乙酰胺洗涤2～4次，继续采用乙醇洗涤2～4次，最后通过减压干燥即得到磁性含氮双齿钯配体催化剂；步骤一中所述的氢化钠与四氢呋喃的摩尔比为1∶(15～25)；步骤一中所述的氢化钠与咪唑类溶液中溶质的摩尔比为1∶(0.5～1.5)；步骤一中所述的氢化钠与硅烷偶联剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)；步骤二中所述的步骤一制备的含硅氧烷基的咪唑类化合物与二卤己醚溶液中溶质的摩尔比为(0.1～0.9)∶1；步骤三中所述步骤二制备含硅氧烷基的双咪唑类化合物的质量与二甲基甲酰胺的体积比为1g∶(40ml～50ml)；步骤三中所述的步骤二制备含硅氧烷基的双咪唑类化合物与Fe3O4的质量比为(6.0～8.0)∶1；步骤四中所述的步骤三制备磁性双咪唑类配体的质量与二甲基乙酰胺水溶液的体积比为1g∶(40ml～50ml)，所述的二甲基乙酰胺水溶液是二甲基乙酰胺与水的按体积比为1∶1混合的混合物；步骤四中所述的步骤三制备磁性双咪唑类配体与Pd(OAc)2的质量比为(10～15)∶1；步骤四中所述的步骤三制备磁性双咪唑类配体与NaOAc的质量比为(10～15)∶1。